[發明專利]刺五加提取物、其制備方法和制劑

無效

• 申請號: 201310743674.6
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN104739906A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 方同華;許照芹;劉玉成;陳景超;曾向東;席桂才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱珍寶制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/254
• 分類號: A61K36/254;A61P1/00;A61P13/12;A61P25/20
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發明涉及藥用植物提取領域，具體地，涉及一種刺五加提取物的制備方法，以及由該制備方法得到的刺五加提取物和包含該刺五加提取物的制劑。

背景技術

刺五加為五加科植物刺五加Acanthopanax?senticosus(Rupr.et?Maxim.)Harms的干燥根和根莖或莖。具有益氣健脾，補腎安神的功效。性辛、微苦，溫。用于脾肺氣虛，體虛乏力，食欲不振，肺腎兩虛，久咳虛喘，腎虛腰膝酸痛，心脾不足，失眠多夢。

刺五加中的主要活性成分為黃酮、皂苷類及多糖，苷類含量最高的是紫丁香苷和刺五加苷E。近年來，已有較多關于刺五加提取方法的研究，目標是提高刺五加中總黃酮、紫丁香苷及刺五加苷E的含量，降低大分子等雜質的含量，以提高刺五加制劑的有效性及安全性。

中國專利CN200710117640.0（名稱：一種制備刺五加提取液/物的方法，公開號：CN101084953A，公開日：2007年12月12日）公開了一種制備刺五加提取液/物的方法，該方法包括步驟：（1）采用水提醇沉法制備刺五加藥物浸膏；（2）將浸膏加水稀釋，用石灰乳調節PH至10.00～12.00，攪拌均勻后用硫酸調節PH至4.5～6.5，靜置，抽取上清液過濾，濃縮，醇沉；（3）冷藏靜置除雜，得刺五加提取液；或濃縮減壓干燥得刺五加提取物。

中國專利CN201010165556.8（名稱：一種刺五加提取物及其藥物組合物，公開號：CN101810656A，公開日：2010年8月25日）公開了一種刺五加提取物及其藥物組合物，該刺五加提取物是將刺五加經水提醇沉、石灰乳調pH至10.0～12.0、靜置4小時以上、硫酸調pH至5.0～6.0、再次醇沉后獲得。

中國專利CN201210049755.1（名稱：一種刺五加組合物，含其制劑及其檢測方法，公開號：CN102579532A，公開日：2012年07月18日）公開了一種刺五加組合物的制備方法，該方法包括步驟：將刺五加經水提、石灰乳調pH至10.0～12.0、硫酸調節pH值至5.0～6.0、醇沉、靜置12小時以上、濃縮即得。

中國專利申請CN02125536.9（名稱：刺五加總皂苷提取物及其藥物組合物，公開號：CN1468860A，公開日：2004年1月21日）公開了一種刺五加總皂苷提出物的方法，該方法包括首先用CaO制成的石灰乳，將刺五加的水煎煮液調成pH值為堿性；然后在中性pH條件下使刺五加濾液通過大孔吸附樹脂柱吸附并用乙醇洗脫；最后再使所得到的洗脫物通過弱酸型離子交換樹脂并進行常規脫色。該方法適用于脫色處理，對去除雜質的效果相對較差，并在脫色過程中產生一定的含量損失。

大多數關于刺五加的研究都是去除提取物中大量的不穩定的大分子化合物，如鞣質、樹脂、色素等，而這些大分子化合物易氧化分解，這也是導致刺五加提取物及其制劑不穩定的原因之一。因此若能開發出新的刺五加提取物的制備方法，尤其進行精制過程的優化，對于提高含有該刺五加提取物的制劑的穩定性和安全性至關重要。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種刺五加提取物的制備方法。該方法能夠顯著降低刺五加提取物中雜質的含量，提高刺五加提取物中有效成分的純度及刺五加提取物的安全性和穩定性。

本發明的另一目的在于，提供由所述方法制備得到的刺五加提取物。

本發明又一目的在于，提供包含所述刺五加提取物的制劑。

本發明提供的刺五加提取物的制備方法，包括如下步驟：

（1）用水提取刺五加藥材，提取液經過濃縮，得到刺五加水煎膏；

（2）步驟（1）得到的刺五加水煎膏經過一次醇沉、濃縮，得到刺五加提取物一次醇沉膏；

（3）步驟（2）得到的刺五加提取物一次醇沉膏用石灰乳和硫酸調節pH，再靜置、濃縮，得到濃縮膏；

（4）步驟（3）得到的濃縮膏經過二次醇沉、濃縮，得到刺五加提取物二次醇沉膏；

（5）步驟（4）得到的刺五加提取物二次醇沉膏經稀釋后，經過大孔吸附樹脂吸附、洗脫，洗脫液經過二級超濾，再進行濃縮，得到刺五加提取物。

其中，所述大孔吸附樹脂的型號為DM1180、ADS-F8、ADS-17、HPD750、D101、HPD100、HPD450、AB-8或DM130。

進一步地，所述DM1180樹脂為苯乙烯系樹脂，也是非極性大孔吸附樹脂，比表面積：400～500m²/g，平均孔徑：100-110A°。