[發(fā)明專利]一種鎘金屬有機配合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310743310.8
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103772419A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 卓馨;劉希慧;史洪偉;張莉;劉超;王聰;朱軍
• 申請（專利權(quán)）人: 宿州學(xué)院
• 主分類號: C07F3/08
• 分類號: C07F3/08;C09K11/06
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明主要涉及材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鎘金屬有機配合物的制備方法。

背景技術(shù)

配位聚合物是由作為連接點的金屬離子和起橋聯(lián)作用的配體通過配位鍵形成的化合物，其維度有零維、一維、二維以及三維。金屬有機配位聚合物同時具有無機金屬離子和有機配體的性質(zhì)，因在熒光、磁性材料、氣體吸附與分離、抑菌和非線性光學(xué)材料方面具有潛在的應(yīng)用而引起了人們廣泛的研究興趣。1995年，O.M.Yaghi研究組首次提出了“metal-organic?frameworks”的概念，并與1999年發(fā)表了一篇關(guān)于MOF-5合成的報道。近十幾年來，研究者們利用不同的有機配體與多種金屬離子作用，制備了許多結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)異的MOFs。研究表明，配合物的形成和結(jié)構(gòu)受多方面因素的影響，配體的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)是影響配合物的一個關(guān)鍵因素，因此如何選擇合適的有機配體和金屬離子，控制反應(yīng)的條件，定向的組裝出目標(biāo)化合物是當(dāng)前研究的核心問題。

制備金屬有機配合物的配體大多選擇含有O、N、S等供電原子的有機物，例如含氧的羧酸類和含氮的吡啶類，利用羧酸類和吡啶類的配體已合成了大量的金屬有機配合物。煙酸是合成配合物常用的一個配體，文獻(xiàn)中已報道了許多利用煙酸合成的配合物。作為煙酸的一種衍生物，6-氨基煙酸比煙酸多含有一個氨基，在配合物的制備過程中可以采取不同的配位模式形成多種的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，另外，氨基可以作為氫鍵的受體，形成高維的化合物。另一方面，6-氨基煙酸是一個手性物質(zhì)，增加了合成手性配合物的可能性。但是，目前為止利用6-氨基煙酸合成的配合物還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的就是提供一種鎘金屬有機配合物的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種鎘金屬有機配合物的制備方法，包括以下步驟：

將0.2?mmol?的6-氨基煙酸與0.1?mmol?的Cd(NO₃)₂·4H₂O混合物加到6-10?ml的蒸餾水中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至2-4，充分?jǐn)嚢韬笾糜谝跃鬯姆蚁┳饕r里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在430-440?K條件下水熱反應(yīng)2.9-3.2d后，慢慢冷卻至室溫得到無色片狀晶體，即為所述的鎘金屬有機配合物。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

本發(fā)明的配合物具有熒光性，可以應(yīng)用于熒光材料中。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的配合物的熒光圖譜；

圖2為本發(fā)明配合物的熱重曲線；

圖3，圖4，圖5為配合物的結(jié)構(gòu)圖。

具體實施方式

實施例1

一種鎘金屬有機配合物的制備方法，包括以下步驟：

將0.2?mmol?的6-氨基煙酸與0.1mmol?的Cd(NO₃)₂·4H₂O的混合物加到10ml的蒸餾水中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至2左右，充分?jǐn)嚢韬笾糜谝跃鬯姆蚁┳饕r里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在433K條件下水熱反應(yīng)3d后，慢慢冷卻至室溫得到無色片狀晶體，即為所述的鎘金屬有機配合物。

實施例2

將0.2?mmol?的6-氨基煙酸與0.1mmol?的Cd(NO₃)₂·4H₂O的混合物加到10ml的蒸餾水中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至3左右，充分?jǐn)嚢韬笾糜谝跃鬯姆蚁┳饕r里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在433K條件下水熱反應(yīng)3d后，慢慢冷卻至室溫得到目標(biāo)產(chǎn)物。

實施例3

將0.2?mmol?的6-氨基煙酸與0.1mmol?的Cd(NO₃)₂·4H₂O的混合物加到6ml的蒸餾水中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至4左右，充分?jǐn)嚢韬笾糜谝跃鬯姆蚁┳饕r里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在433K條件下水熱反應(yīng)3d后，慢慢冷卻至室溫得到目標(biāo)產(chǎn)物。

配合物的晶體結(jié)構(gòu)測試：