[發明專利]枸骨皂苷化合物的制備方法及應用

無效

• 申請號: 201310743039.8
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103641883A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 劉艷麗;許瓊明;李杉杉;陳重;楊世林;李笑然
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;A61P39/06;A61P9/00;A61P9/10
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

1.一種如式Ⅰ所示化合物的提取方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：取枸骨根或枸骨莖粉碎，與乙醇水溶液混合浸泡后，加熱回流，過濾收集濾液經減壓濃縮，獲得流浸膏；

步驟2：取所述流浸膏離心，收集上清液經大孔樹脂柱，分別用水、30%乙醇、60%乙醇和90%乙醇洗脫，收集90%乙醇的洗脫組分；

步驟3：取所述90%乙醇的洗脫組分經減壓硅膠柱，采用氯仿-甲醇系統梯度洗脫，收集氯仿-甲醇體積比為70:30的洗脫組分，再經中壓反相ODS柱，采用甲醇-水系統梯度洗脫，經高效液相分析，收集保留時間為19.4-20.9min的組分，再經半制備高效液相純化，收集79.1～79.2min的組分，即得；

所述高效液相的流動相為甲醇:水→67:33(v/v)；

所述半制備高效液相的流動相為甲醇:水→64:36(v/v)。

2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，步驟2中所述大孔樹脂柱為D101型大孔樹脂柱。

3.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，步驟2中所述半制備高效液相色譜的流動相的流速為2mL/min。

4.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，步驟1中所述乙醇水溶液中乙醇的體積百分數為40～70%。

5.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，以g/mL計，步驟1中所述枸骨莖與所述乙醇水溶液的質量體積比為1:5～15。

6.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，步驟1中所述加熱回流的溫度為60～80℃，所述加熱回流的時間為2.0～3.0h。

7.根據權利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述步驟1具體為：

步驟1-1：取枸骨莖粉碎，與5～15倍質量的乙醇水溶液混合浸泡后，于60～80℃加熱回流2h，過濾收集第一濾液和第一濾渣；

步驟1-2：取所述濾渣與5～15倍質量的乙醇水溶液混合浸泡后，于60～80℃加熱回流2h，過濾收集第二濾液和第二濾渣；

步驟1-3：重復步驟1-2；重復次數至少為0次；

合并所述第一濾液、所述第二濾液及步驟1-3中的濾液，經減壓濃縮，獲得流浸膏。

8.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述中壓反相ODS柱采用BAW系統，Rf值為0.45～0.70。

9.結構如式Ⅰ所示化合物在制備抗氧化劑中的應用

10.結構如式Ⅰ所示化合物在制備治療心肌細胞損傷的藥物中的應用，

11.如權利要求10所述的應用，其特征在于，所述心肌細胞損傷為H₂O₂誘導的心肌細胞缺氧或冠脈結扎所致急性心肌缺血損傷。