[發明專利]一種用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉的新型制備方法

無效

• 申請號: 201310742880.5
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103643065A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 劉埃林;高文煥;張光軍;陳有業;張清峰;海山;李成軍;侯雪峰;何志杰
• 申請（專利權）人: 內蒙古蒙西高新技術集團有限公司
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C18/02
• 代理公司: 北京權泰知識產權代理事務所(普通合伙) 11460
• 代理人: 任永利

技術領域

本發明屬于銅鋅合金粉的制備領域。

背景技術

二乙基鋅在化工、電子、醫藥、新能源和新材料領域應用非常廣泛，也是生產二氧化碳共聚物的催化劑的主要成分之一。內蒙古蒙西高新技術集團有限公司于2002年率先實現了二氧化碳共聚物的工業化生產(CN1844189A，CN1895775A，CN2865843Y)，同時也實現了二乙基鋅的工業化生產(CN1827623A)。

二乙基鋅一般由溴乙烷與銅鋅合金粉反應制得，銅鋅合金粉的成本對二乙基鋅的成本起決定作用。專利CN1806975A選用40-100目的鋅粉與檸檬酸銅高溫碳化制得的銅鋅合金粉用于生產二乙基鋅。該方法得到的銅鋅合金粉與溴乙烷反應生產二乙基鋅有引發速度快，收率高等特點。但該方法生產銅鋅合金粉的工藝復雜，碳化過程難于控制，排出的氣體對空氣有污染，且銅鋅合金粉損失較大，生產出的二乙基鋅綜合成本較高。

專利CN1616694A采用真空鍍膜法生產納米級銅鋅合金膜，然后破碎得到納米級片狀銅鋅合金粉。用此納米級片狀銅鋅合金粉生產二乙基鋅也有引發速度快，收率高等特點。但該生產納米級片狀銅鋅合金粉的方法工藝復雜，成本很高。不適宜用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉的工業化生產。

另一種工業上生產銅鋅合金粉的方法是熔體混合噴霧造粉法，及先分別將銅加熱到其熔點(1083℃)以上，并將鋅加熱到其熔點(419℃)以上，然后分別用管路引導至同軸噴嘴處混合后共同噴霧到惰性氣體中，冷卻后得到銅鋅合金粉。但這樣的方法需要將銅加熱到高于1083℃的溫度，對管路和噴嘴的材質要求都很高，且能耗大。

發明內容

本發明涉及一種用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉的工業化制備方法，包括以下步驟：

a.將粒度為40-300目的鋅粉和粒度為40-300目的二元黃銅粉加入帶攪拌器的反應釜中，通入惰性氣體將反應釜中的空氣置換出；然后，

b.將反應釜升溫至350-500℃，使二元黃銅粉和鋅粉充分互熔，并在此溫度下保持1-4小時；然后，

c.冷卻至室溫，即得到所述用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉。

其中二元黃銅粉是一種銅與鋅的二元合金，其中鋅含量一般占該合金總重量的30-55％。

在優選的實施方案中，鋅粉重量占鋅粉與二元黃銅粉總重量的70-90％，二元黃銅粉重量占鋅粉與二元黃銅粉總重量的10-30％。

在優選的實施方案中，所述在步驟b和步驟c過程中要不停攪拌，防止結塊，攪拌速度根據不同的反應釜可以為50-1000轉/分鐘。

本發明中，反應釜升溫前首先需要用惰性氣體把反應釜中的空氣完全置換，且溫度保持和冷卻過程中一直保持惰性氣體充滿狀態。在優選的實施方案中，惰性氣體選自氮氣、氬氣或二氧化碳。但惰性氣體并不僅限于這些。

本發明用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉工業化制備方法，工藝簡單，過程易于控制，成本較低。用得到的銅鋅合金粉用于制備二乙基鋅，二乙基鋅的產量較高。因此二乙基鋅的綜合成本較低，非常適宜工業化生產。

具體實施方式

實施例1

將300克40目的鋅粉和200克40目的普通二元黃銅粉加入帶攪拌的反應內，用氮氣將反應釜內的空氣充分置換，開始攪拌，并升溫至350℃，在350℃下保持4小時。冷卻至室溫，得到銅鋅合金粉。成本比用專利CN1806975A得到的銅鋅合金粉要低1.1萬元/噸左右(按2013年10月價格)。

用得到的銅鋅合金粉按專利CN1827623A的實施例1生產二乙基鋅。得到的二乙基鋅純度和產量，與用專利CN1806975A得到的銅鋅合金粉生產的二乙基鋅基本相同，但成本低2萬元/噸左右。

實施例2

將400克200目的鋅粉和100克200目的普通二元黃銅粉加入帶攪拌的反應內，用氬氣將反應釜內的空氣充分置換，開始攪拌，并升溫至400℃，在400℃下保持3小時。冷卻至室溫，得到銅鋅合金粉。成本比用專利CN1806975A得到的銅鋅合金粉要低1.5萬元/噸左右(按2013年10月價格)。

用得到的銅鋅合金粉按專利CN1827623A實施例2生產二乙基鋅。得到的二乙基鋅純度和產量，與用專利CN1806975A得到的銅鋅合金粉生產的二乙基鋅基本相同，但成本低3萬元/噸左右。

實施例3