[發明專利]硝基呋喃類代謝產物的超高效液相色譜-三重四級桿質譜的檢測方法

有效

• 申請號: 201310742726.8
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103698435A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 趙永剛
• 申請（專利權）人: 江蘇省環境監測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

1.水或沉積物中硝基呋喃類代謝物的超高效液相-三重四級桿/復合線性離子阱質譜檢測方法，包括下述的步驟：

當所檢測的硝基呋喃類化合物來源于水中時，其步驟如下：

衍生：取水樣，加入濃鹽酸和衍生試劑于30-45℃水浴振蕩；

提取：調pH7.0-7.5，加乙酸乙酯萃取兩次；

濃縮：?45-55℃氮吹至干，用初始流動相定容至1ml，濾膜過濾，上機測定；

當所檢測的硝基呋喃類化合物來源于沉積物時，其步驟如下：

稱取樣品于離心管中，加鹽酸和衍生試劑，30-45℃水浴振蕩；

提取：調pH7.0-7.5，加乙酸乙酯萃取兩次；

濃縮：45-55℃氮吹至干，用初始流動相定容至1ml，濾膜過濾，上機測定。

2.如權利要求1所述的水或沉積物中硝基呋喃類代謝物的超高效液相-三重四級桿/復合線性離子阱質譜檢測方法，其特征在于：所述的衍生試劑為鄰苯二甲醛二甲亞砜溶液。

3.如權利要求1所述的水或沉積物中硝基呋喃類代謝物的超高效液相-三重四級桿/復合線性離子阱質譜檢測方法，其特征在于，

當所檢測的硝基呋喃類化合物來源于水中時，其具體步驟如下：

衍生：30ml水樣，加入0.8ml濃鹽酸和1.0ml衍生試劑37℃水浴振蕩16小時；提取：調pH7.0-7.5，加40ml乙酸乙酯萃取兩次；

濃縮：?50℃氮吹至干，用初始流動相定容至1ml，過0.22um膜，上機測定。

4.如權利要求1所述的水或沉積物中硝基呋喃類代謝物的超高效液相-三重四級桿/復合線性離子阱質譜檢測方法，其特征在于，

當所檢測的硝基呋喃類化合物來源于沉積物時，其具體步驟如下：

稱取樣品1.0于離心管中，加?30ml?0.125mol/ml鹽酸和1.0ml衍生試劑，37℃水浴振蕩16小時；

提取：調pH7.0-7.5，加40ml乙酸乙酯萃取兩次；

濃縮：?50℃氮吹至干，用初始流動相定容至1ml，過0.22um膜，上機測定。

5.如權利要求1所述的水或沉積物中硝基呋喃類代謝物的超高效液相-三重四級桿/復合線性離子阱質譜檢測方法，其特征在于，上機測定的儀器條件如下：

HPLC測定條件：色譜柱:ACQUITY?UPLC?BEH?C18?柱(1.7um，2.1mm×50mm；?Waters)；柱溫：30℃，流動相：硝基呋喃類藥物分析使用甲醇（A）和0.1%?甲酸/水（V/V）（B），流速0.4mL/min；測定時采用的流動相梯度如下表：?

MS檢測條件：電噴霧離子源，離子源溫度為120℃，脫溶劑溫度為350℃，脫溶劑氣和錐孔氣為氮氣，脫溶劑氣流速為600L.h^-1，錐孔氣流速為50?L.h^-1，碰撞氣為高純氬氣，采用多反應監測模式檢測，測定硝基呋喃類藥物使用采用ESI正離子模式，進樣10??L，測定時采用的多反應監測模式參數如下表：

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