[發明專利]一種離子液體與超聲聯合制備MoO3/CdS異質結光催化劑的方法

有效

• 申請號: 201310742380.1
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103721725A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 趙榮祥;李秀萍;李佳慧;胡嘉
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: B01J27/047
• 分類號: B01J27/047
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

技術領域

本發明屬無機材料異質結光催化劑的制備領域，尤其涉及一種離子液體與超聲聯合制備MoO₃/CdS異質結光催化劑的方法。

背景技術

當今社會，能源危機和環境污染成為阻礙人類進步的關鍵問題【邱明艷?,?張天永，李彬等.材料導報A:?綜述篇,2012,26(3):48-52.】，如何解決這兩個棘手的難題成為眾多學者的研究的熱點，光催化反應是利用紫外或可見光能轉換成為化學反應所需的能量產生催化作用，使周圍的氧氣及水分子激發成極具氧化能力的自由基，可分解大部分的有機污染物和無機物質。光催化制氫技術一旦獲得突破可有效緩解能源危機。但是，現行的氧化物型光催化效果較差，為了克服這一缺點，人們從開發新型的可見光催化劑和對現有的寬禁帶氧化物型光催化劑進行改性，其中半導體復合技術由于可有效分離電子空穴對的復合提高光催化劑的光催化活性而受到學者的關注。

對于異質結型光催化劑如何提高異質結的數量是提高其催化活性的關鍵，這就要求形成異質結的兩種半導體尤其是敏化半導體具有較大的表面積即具有較小的粒徑。納米材料的表面性質與其合成的方式，反應介質的選擇等反應條件有關。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種易于操作，成本低，目的產物純度高，可規?；a的離子液體與超聲聯合制備MoO₃/CdS異質結光催化劑的方法。

為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的。

一種離子液體與超聲聯合制備MoO3/CdS異質結光催化劑的方法，可按如下步驟實施：

（1）將三乙烯四胺水溶液與硫酸二乙酯進行中和反應，去除混合液中的水，制得三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液；

（2）配制三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液體水溶液，將鉬酸銨、氯化鎘、硫代乙酰胺加入所述三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液體水溶液中，攪拌均勻后，經超聲、離心分離、干燥后即得目的產物。

作為一種優選方案，本發明所述步驟（1）中，三乙烯四胺與硫酸二乙酯的摩爾比為1～3:1～3。

進一步地，本發明所述步驟（2）中，按水和三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液體積比為3～1:1～0.5，配制三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液體水溶液。

更進一步地，本發明所述步驟（2）中，鉬酸銨的加入量為0.03～0.05g。

更進一步地，本發明所述步驟（2）中，氯化鎘的加入量為1.3～1.5g。

更進一步地，本發明所述步驟（2）中，硫代乙酰胺的加入量為0.9～1.2g。

另外，本發明所述步驟（2）中，超聲溫度為60～80℃。

其次，本發明所述步驟（2）中，超聲時間為120～180min。

再次，本發明所述步驟（2）中，離心分離得到的沉淀于70～85℃下，干燥6h～12h，即得目的產物。

在本發明中，三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液體采用一步反應法合成，操作過程簡單。利用這種離子液體合成MoO₃/CdS異質結型光催化劑，也是一步法合成，其制備的過程符合綠色化學原則且所制備的MoO₃/CdS異質結光催化活性具有明顯高于單獨CdS和以水為介質制備的MoO₃/CdS異質結。

本發明采用離子液體和超聲協同制備的MoO₃/CdS異質結，簡單易操作，成本低，制得的產品純度高，有望大批量生產。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。本發明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。

圖1為水中合成的硫化鎘場發射掃描電鏡（SEM）照片。

圖2為水中合成的MoO₃/CdS場發射掃描電鏡（SEM）照片。

圖3為離子液體水溶液中制備的MoO₃/CdS場發射掃描電鏡（SEM）照片。

圖4為水中制備的CdS、以水為介質制備的MoO₃/CdS（water）和離子液體的水溶液制備的MoO₃/CdS(IL)的X射線衍射（XRD）譜圖。

圖?5?為水中制備的CdS、以水為介質制備的MoO₃/CdS（water）和離子液體的水溶液制備的MoO₃/CdS(IL)的紫外-可見漫反射吸收光譜。