[發(fā)明專利]一種制備難熔泡沫金屬鎢的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310741908.3
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103695691A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦明禮;陳鵬起;曲選輝;劉燁;李睿;魯慧峰;吳昊陽;賈寶瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C27/04
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多孔難熔金屬制備技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了一種泡沫金屬鎢的制備方法。

背景技術(shù)

金屬鎢的熔點(diǎn)(3390～3423℃)和沸點(diǎn)(5700±200℃)在各種金屬中是最高的，其蒸汽壓是所有金屬中最低的，此外，金屬鎢還具有高的密度（19.3g/m³）、高的彈性模量和強(qiáng)度以及低的熱膨脹系數(shù)等一系列優(yōu)異特性，泡沫金屬鎢是一種兼具功能和結(jié)構(gòu)雙重屬性的材料，它具有一定的強(qiáng)度、耐高溫性能和耐腐蝕性能，且密度小、孔隙率高、比表面積大，在現(xiàn)代國防和軍事、原子能、航空航天、電子信息等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

目前，多孔金屬材料的制備方法主要有熔融金屬發(fā)泡法、粉體發(fā)泡法、噴霧發(fā)泡法、機(jī)基體浸漿干燥燒結(jié)法、松散粉末燒結(jié)法等，這些方法有些不適合高熔點(diǎn)泡沫鎢的制備，有些方法存在孔徑大小和分布、孔隙結(jié)構(gòu)不均勻且不易控制等問題。因此，需要開發(fā)新的泡沫鎢制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備泡沫金屬鎢的新方法。

本發(fā)明直接采用鎢酸鹽偏鎢酸銨為原料，具有短流程、低成本的特點(diǎn)，并且制備出的泡沫金屬鎢的孔隙率和孔徑可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、強(qiáng)度高。

本發(fā)明的工藝步驟如下：

1、原料：所采用的原料有偏鎢酸銨、硝酸銨、尿素（或甘氨酸）、檸檬酸和乙二胺四乙酸。

2、溶液配制：將所選擇原料按照一定的配比溶于水，配制成水溶液。

3、前驅(qū)體制備：將步驟2得到水溶液加熱并攪拌，隨著水溶液的揮發(fā)，溶液在發(fā)生濃縮后鼓泡，放出大量的氣體，形成一種泡沫狀的前驅(qū)體。

4、泡沫金屬鎢的制備：將步驟3得到的前驅(qū)物在不同溫度下的還原氣氛下煅燒，時間為1~2小時，得到純凈、孔隙率和孔徑可控的泡沫金屬鎢。

其中步驟二中使用的偏鎢酸銨與硝酸鹽的摩爾比是1:24，尿素（或者甘氨酸）與硝酸鹽中硝酸根的摩爾比（F/NO₃^-）為0.04~0.8，，檸檬酸與硝酸銨中硝酸根的摩爾比為0.01，EDTA的作用是起絡(luò)合作用，有助于反應(yīng)物形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，得到更加蓬松多孔的前驅(qū)物，所以加入量與檸檬酸的摩爾比是0.5。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

1、??直接采用鎢酸鹽偏鎢酸銨為原料，短流程、低成本，工藝簡便、快捷，適合規(guī)模化生產(chǎn)。

2、?可以通過控制原料的種類及配比，控制前驅(qū)體制備的反應(yīng)過程，控制前驅(qū)體的粒徑、孔徑和孔隙結(jié)構(gòu)。

3、??可以通過還原和煅燒溫度，控制所得到泡沫金屬鎢的強(qiáng)度、孔徑和孔隙結(jié)構(gòu)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；

圖2為泡沫金屬鎢的掃描電鏡觀察照片；

圖3是泡沫金屬鎢的XRD圖譜。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1?

按照反應(yīng)計(jì)量比稱取(NH₄)W₇O₂₄0.01mol，NH₄NO₃0.24mol，尿素0.024mol，檸檬酸0.024mol，EDTA0.005mol。將原料粉末溶于適量的去離子水中攪拌至完全溶解后放在馬弗爐中加熱，恒溫200℃加熱，溶液蒸干后發(fā)生反應(yīng)得到前驅(qū)物氧化鎢泡沫。將前驅(qū)物在氫氣中1200℃還原燒結(jié)，保溫2小時得到具有一定強(qiáng)度的泡沫金屬鎢。所得泡沫金屬鎢的孔隙率有70.45%。

實(shí)施例2?

按照反應(yīng)計(jì)量比稱取(NH₄)W₇O₂₄0.01mol，NH₄NO₃0.24mol，尿素0.072mol，檸檬酸0.024mol，EDTA0.005mol。將原料粉末溶于適量的去離子水中攪拌至完全溶解后放在馬弗爐中加熱，恒溫200℃加熱，隨著水溶液的揮發(fā)，溶液在發(fā)生濃縮后鼓泡，放出大量的氣體，形成一種泡沫狀的前驅(qū)體，反應(yīng)后得到前驅(qū)物氧化鎢泡沫。將前驅(qū)物在在氫氣中1400℃還原燒結(jié)，保溫2小時得到具有一定強(qiáng)度的泡沫金屬鎢。所得泡沫金屬鎢的孔隙率有64.41%。

實(shí)施例3