[發明專利]利用還原氣氛制備納米ITO粉末的工藝

無效

• 申請號: 201310740647.3
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103771498A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 陳進中;莫經耀;吳伯增;林東東;甘振英
• 申請（專利權）人: 柳州百韌特先進材料有限公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01G15/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 姚迎新

技術領域

本發明涉及ITO粉末的制取，具體說是制備ITO粉末的工藝。

背景技術

ITO（錫銦氧化物）的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導電性和可見光透射性，被廣泛應用于太陽能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領域。一般來說ITO粉末采用如下制備方法：分別利用金屬銦和金屬錫得到氧化銦粉末與氧化錫粉末，然后將氧化銦粉末與氧化錫粉末混合分散。由于作為基礎原料的金屬銦和金屬錫的溶解速度、溶解溫度、中和pH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實現同樣化，從而氧化銦粉末與氧化錫粉末的粒徑以及所制備靶材的密度偏差較大，影響了ITO薄膜的質量。在現有技術中，采用共沉淀法制備ITO粉末是一種常用的方法，即將InCl₃和SnCl₄溶于水中形成的水溶液作為含有銦離子和錫離子的水溶液，向該水溶液中滴加堿溶液如氨水等以獲得含有銦和錫的沉淀物，然后過濾，煅燒該沉淀物，獲得ITO粉末。然而，利用這種方法生產的ITO粉末電阻較大，影響成膜質量。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種制備納米ITO粉末的方法，根據該方法制備的ITO粉末不僅粒徑較為均勻性，而且電阻較小。

本發明解決上述技術問題采用的技術方案為：利用還原氣氛制備納米ITO粉末的工藝，其包括以下步驟：

（1）將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入氫氧化鈉，加熱攪拌，反應生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；

（2）離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物；

（3）用水洗滌銦錫氫氧化物，真空干燥；

（4）將干燥后的銦錫氫氧化物置于還原氣氛下進行熱處理，得到納米ITO粉末。

作為優選，步驟（1）中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比9.45:1。

作為優選，步驟（1）反應溫度為80--110℃，反應時間為15--20h。

作為優選，步驟（1）控制沉淀溶液的pH值在7--8。

作為優選，步驟（4）中還原氣氛為為一氧化碳或氫氣。

作為優選，所述熱處理溫度為400--600℃。

作為優選，熱處理時間為1--3h。

本發明與現有技術相比，具有以下優點：

1、本發明以銦錫合金為原料，通過將銦錫合金與硝酸反應，實現了氧化銦與氧化錫的同時生成，避免了現有技術分別制備氧化銦與氧化錫過程中由于很難實現控制條件的同樣化所帶來的粒徑的偏差，保證了制備的ITO粉末的粒徑均勻，從而燒結性能良好。

2、利用還原氣氛制成納米ITO粉末，不僅電阻較小，而且節能、安全。

具體實施方式

下面對本發明的方法作進一步地詳細說明：其包括以下步驟：

首先，將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入氫氧化鈉，加熱攪拌，反應生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；其中銦錫合金可采用多種方法制備，如通過將錫和銦混在真空條件下進行熱融、加壓、冷卻、研磨，得到銦錫合金粉末。本發明以銦錫合金為原料，將銦錫合金溶解于硝酸，生成偏錫酸的聚合體，使得其與銦的氫氧化物同時沉淀。

生成銦錫氫氧化物沉淀溶液后，離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空干燥；再將干燥后的銦錫氫氧化物置于密閉容器內，并充入還原氣氛進行加熱，還原氣氛如一氧化碳、氫氣等，從而制得納米ITO粉末。詳見以下實施例：

實施例1

按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比9.45:1制成銦錫合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入氫氧化鈉，加熱至80℃，攪拌反應時間為15h，并控制溶液的pH值為7，離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，50℃真空干燥；將干燥后的銦錫氫氧化物置于密閉容器，并充入一氧化碳，加熱至400℃，保溫1h后停止加熱，取樣分析，顆粒平均粒徑在32nm左右，電阻為3.5Ω。

實施例2

按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比9.45:1制成銦錫合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入氫氧化鈉，加熱至90℃，攪拌反應時間為20h，并控制溶液的pH值為8，離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，50℃真空干燥；將干燥后的銦錫氫氧化物置于密閉容器，并充入氫氣，加熱至500℃，保溫2h后停止加熱，取樣分析，顆粒平均粒徑在18nm左右，電阻為0.8Ω。

實施例3