[發明專利]一種制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法

有效

• 申請號: 201310740349.4
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103657649A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 鄒志青;鄒亮亮;楊輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: B01J23/652
• 分類號: B01J23/652;H01M4/90
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 張艷

1.一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，包括如下步驟：

（1）催化劑前驅體金屬羰基簇合物的合成：稱取含鉑化合物和含鉻化合物溶解在溶劑中，所述含鉑化合物和含鉻化合物中Pt：Cr的摩爾比為1：0.25-3，攪拌至完全溶解；向溶解有金屬離子的溶液中加入醋酸鈉和氫氧化鈉，醋酸鈉的加入量以摩爾比計，為鉑元素的3-10倍，氫氧化鈉的加入量以摩爾比計，為鉑元素的0-5倍，控制溶液為堿性溶液體系；再向所述堿性溶液中通入氣體移走該堿性溶液體系中的空氣，然后在一氧化碳氣氛下于40-80℃加熱反應2小時-36小時，得到金屬羰基簇合物溶液A；

（2）碳載體的注入：向金屬羰基簇合物溶液A中加入碳載體，碳載體的加入量以質量比計，為鉑元素的0.3-5倍；在50—80℃下加熱攪拌2-12小時，然后移除溶劑，得到組分B；

（3）催化劑中間體的熱處理：在氣體保護下將組分B在300-500℃下熱處理3-10小時，冷卻后得到組分C；

（4）金屬間化合物的形成：將組分C在純氫氣氣氛下在650-800℃下熱處理3-10小時，冷卻后水洗、干燥后得到納米鉑鉻金屬間化合物催化劑。

2.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，含鉑化合物選自氯鉑酸鈉、氯鉑酸、氯化鉑、硝酸鉑中的一種。

3.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，含鉻化合物選自二氯化鉻、三氯化鉻中的一種。

4.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一種或多種的組合。

5.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，堿性溶液體系的pH值為7.5—14。

6.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，堿性溶液中通入的氣體為惰性氣體、一氧化碳氣體中的一種或它們的混合。

7.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，向金屬羰基簇合物溶液A中加入碳載體時，采用氣體保護。

8.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，碳載體選自活性碳粉或有序介孔碳粉中的一種。

9.如權利要求8所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述活性碳粉的型號為VXC-72、VXC-72R、KB-300、KB-600、AC-1或AC-2中的一種。

10.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，移除溶劑的具體條件為：在50—80℃下并在惰性氣體保護下。

11.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，氣體保護所使用的氣體為氫氣和惰性氣體的混合。

12.如權利要求1所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述步驟（4）中，所得納米鉑鉻金屬間化合物催化劑的碳載粒徑在3-25nm。

13.如權利要求所述6、10或11所述的一種基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法，其特征在于，所述惰性氣體選自氮氣或氬氣中的一種或他們的混合。

14.如權利要求1-13任一權利要求所述的基于金屬羰基簇合物途徑制備碳載納米鉑鉻金屬間化合物作為質子交換膜燃料電池陰極催化劑的方法在質子交換膜燃料電池制備領域的用途。