[發明專利]一種抗氧化多層膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310740286.2
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103711027A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 李輝;彭林才
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: D21H17/29
• 分類號: D21H17/29;D21H17/23;C03C15/00
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技術領域

本發明涉及一種抗氧化多層膜的制備方法，屬于功能膜材料制備技術領域。

背景技術

學位論文“《木素自組裝多層膜的制備及其用于材料表面功能化修飾的研究》”公開了一種陽離子淀粉/堿木素抗氧化多層膜的制備方法。該方法采用層層自組裝法將從NaOH-AQ法制漿黑液中分離得到的堿木素與陽離子淀粉交替沉積在紙漿纖維表面，制備得到陽離子淀粉/堿木素多層膜，采用XPS,?Zeta電位測定、原子力顯微鏡和抗氧化試驗對多層膜進行了表征，但是，論文中采用層層自組裝法制備的陽離子淀粉/堿木素多層膜的抗氧化性能較差，限制了其作為抗氧化紙質包裝材料的使用。目前，制備抗氧化紙質包裝材料主要采用丁基羥基茴香醚、沒食子酸丙酯、特丁基對苯二酚等人工合成抗氧化劑，這些抗氧化劑的安全性為人們所堪憂。乙醇木素作為一種天然的、無毒的、來源廣泛的抗氧化劑，已被證明能用來作為化妝品、醫療行業等的添加劑，而將乙醇木素應用于抗氧化紙質包裝材料目前還未見專利報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種抗氧化多層膜的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將紙漿纖維浸泡于0.5~1?mo/L?HCl溶液中20~30min，取出紙漿纖維后用蒸餾水洗滌到濾液的pH為7.0，然后將處理后的紙漿纖維浸泡于0.5~1mol/L?NaOH溶液中20~30min，取出后用蒸餾水漂洗直到濾液的pH為7.0，得到預處理的紙漿纖維基底；

（2）將預處理的石英基底或預處理的紙漿纖維基底浸泡在陽離子淀粉溶液中5~10?min，然后用蒸餾水沖洗3~5次，在50~60?℃的溫度下干燥4~6?h，得到表面帶有正電荷的基底；

（3）將上述表面帶有正電荷的基底浸泡在乙醇木素溶液中10~15?min，然后用蒸餾水洗滌3~5次，在50~60℃的溫度下干燥4~6?h，得到表面帶有負電荷的基底；

（4）重復上述步驟（2）和（3）多次，得到陽離子淀粉/乙醇木素的抗氧化多層膜。

本發明步驟（2）中所述的陽離子淀粉溶液為市售的陽離子淀粉溶液，其濃度為0.1~0.5?g/L，pH為9~10。

本發明步驟（3）中所述的乙醇木素溶液其濃度為0.5~1.0?g/L，?pH值為10~12，為采用常規方法從乙醇制漿廢液中分離出來的乙醇木素，分離過程如下：將乙醇法制漿黑液過濾除去不溶物，然后加入8~10倍體積的蒸餾水，并用稀硫酸調節pH值到2~3，離心分離，將沉淀物用清水洗至中性，晾干，得乙醇木素。

本發明步驟（2）中所述預處理的石英基底按常規方法處理得到：按體積比為7:3的比例將98%?H₂SO₄和30%H₂O₂混合后得到混合溶液，將石英浸泡在80~90℃的混合溶液中30~60min，用蒸餾水洗滌浸泡后的石英3~5次，將洗滌后的石英浸泡于體積比為1:4:20的濃氨水、30%H₂O₂和蒸餾水的混合溶液中10~20min，浸泡后將石英取出置于蒸餾水中，在100~150W超聲功率下超聲處理20~30min，取出超聲處理后的石英用蒸餾水清洗滌3~5次得到預處理的石英基底，所述濃氨水為市售濃氨水。

本發明的有益效果：

（1）本發明采用的乙醇木素來源于乙醇制漿過程的廢液中，與傳統制漿造紙工業黑液中所分離的工業堿木素相比，乙醇木素性質與天然木素更為相似，其具有更強的抗氧化能力；

（2）本發明制備的陽離子淀粉/乙醇木素抗氧化多層膜具有較好的抗氧化能力，經測試，表面僅吸附一層乙醇木素的紙漿纖維，經過48小時的自由基氧化處理，紙漿纖維的聚合度幾乎沒有降低，該多層膜在抗氧化涂層、抗氧化包裝材料等領域具有很好的應用前景。

附圖說明

圖1是石英基底表面陽離子淀粉/乙醇木素多層膜清除DPPH自由基的能力；

圖2是陽離子淀粉/乙醇木素多層膜改性的紙漿纖維經自由基氧化反應處理48小時后的聚合度變化情況。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不限于所述內容。

實施例1