[發明專利]Ni納米線、NiO/Ni自支撐膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310740240.0
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103762356A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 高義華;劉逆霜;馬文真;李建
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: H01M4/52
• 分類號: H01M4/52;C01G53/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 朱仁玲

1.一種Ni納米線，其特征在于，所述Ni納米線平均直徑在200nm至300nm之間，平均長度在50,000nm至200,000nm之間。

2.如權利要求1所述的Ni納米線的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）配置Ni納米線液相生長液：將Ni鹽作為前驅體，溶解于有機溶劑中，制得Ni前驅體溶液；將有機還原劑溶解在所述有機溶劑中，制得還原劑溶液；將Ni前驅體溶液緩慢分散于強堿性有機溶劑中，再加入還原劑溶液，最后加入表面活性劑有機溶液，制得Ni納米線液相生長液；

（2）在外加磁場下，使Ni納米線液相生長液發生氧化還原反應，制備Ni納米線單質；

（3）磁性分離并清洗Ni納米線單質，干燥后制得如權利要求1所述的Ni納米線。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的Ni鹽為六水合氯化鎳，所述有機溶劑為乙二醇，所述Ni前驅體溶液濃度為24mg/ml；所述有機還原劑為水合肼，所述有機還原劑溶液濃度為85wt%；所述強堿性有機溶劑為1.5mol/L的氫氧化鈉乙二醇溶液；所述表面活性劑有機溶液為2wt%的聚乙烯吡咯烷酮；所述Ni前驅體溶液、強堿性有機溶液、還原劑有機溶液的混合比例為體積比1:4:2。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的氧化還原反應條件為70攝氏度恒溫，反應時間為1小時，所述外加磁場強度為0.4特斯拉。

5.一種NiO/Ni自支撐膜，其特征在于，包括如權利要求1所述的Ni納米線及其煅燒制得的表面有NiO的Ni納米線，其中Ni和NiO的摩爾比例為2.5:1至20:1。

6.如權利要求5所述的NiO/Ni自支撐膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（a）將如權利要求1所述的Ni納米線均勻分散在表面活性劑有機溶液中，形成Ni納米線分散液；

（b）將步驟（a）中制得的Ni納米線分散液，采用抽濾的方法，轉移到微孔濾膜上，清洗烘干后剝離得到Ni自支撐膜；

（c）將步驟（b）中制得的Ni自支撐膜在含氧氣氣氛中煅燒得到NiO/Ni自支撐膜。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（a）所述的表面活性劑有機溶液為1wt%的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，所述Ni納米線和有機溶液質量比例在1:1000至1:2500之間，所述分散方法采用100瓦超聲分散10分鐘。

8.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（c）所述的含氧氣氣氛為空氣氣氛，煅燒溫度350攝氏度至450攝氏度，煅燒退火時間3分鐘至10分鐘。

9.如權利要求5所述的NiO/Ni自支撐膜可用作超級電容的活性物質。