[發(fā)明專利]用于葡萄糖電化學傳感的納米結(jié)構(gòu)鈮酸鋰電極及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310739974.7 | 申請日: | 2013-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN103743800A | 公開(公告)日: | 2014-04-23 |
| 發(fā)明(設計)人: | 蔡斌;黃靖云;葉志鎮(zhèn) | 申請(專利權(quán))人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | G01N27/30 | 分類號: | G01N27/30 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100 | 代理人: | 趙芳 |
| 地址: | 310007 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 用于 葡萄糖 電化學 傳感 納米 結(jié)構(gòu) 鈮酸鋰 電極 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種用于葡萄糖電化學傳感的納米結(jié)構(gòu)鈮酸鋰電極,及其制備方法。
背景技術(shù)
鈮酸鋰(LiNbO3)是一種典型的堿金屬鈮酸鹽,是目前已知居里溫度最高和自發(fā)極化最大的鐵電體。鈮酸鋰集壓電、鐵電、聲光、電光、光彈、非線性、光折變及激光活性等物理效應于一身,是一種不可多得的多功能光電材料。同時鈮酸鋰的化學穩(wěn)定性好,生物相容性高,在細胞成像、生物傳感等生物醫(yī)學領(lǐng)域有很大的應用前景。
糖尿病是一種全球性疾病,關(guān)于血糖濃度的檢測,目前實現(xiàn)商業(yè)化應用的多是利用電化學傳感器來進行血糖濃度測定。電化學傳感器相比于光磁等其他方法具有簡易便捷的優(yōu)勢。研究一種新型納米材料作為葡萄糖氧化酶固定的載體,實現(xiàn)有酶葡萄糖的直接電子傳遞,并且降低其他電活性物質(zhì)干擾,對葡萄糖傳感器的發(fā)展以及現(xiàn)實應用有著重要的意義。
????目前還未有鈮酸鋰在電化學葡萄糖傳感器上應用的相關(guān)報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種通過水熱、熔融鹽、生物復型等方法制備的鈮酸鋰微納材料,并將其應用于葡萄糖電化學測試。
????本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
????一種用于葡萄糖電化學傳感的納米結(jié)構(gòu)鈮酸鋰電極,由如下方法制備得到:將鈮酸鋰粉末均勻分散于葡萄糖氧化酶溶液(PBS配制,葡萄糖氧化酶濃度5~20mg/mL)中,得到混合分散液(其中鈮酸鋰濃度0.05~0.2mg/μL),將混合分散液涂覆到金電極表面,在空氣中自然干燥,再在電極表面涂覆上殼聚糖溶液(殼聚糖質(zhì)量濃度0.1%~2.0%),在4℃下冷藏12~24h后,得到所述納米結(jié)構(gòu)鈮酸鋰電極。
????本發(fā)明還涉及制備所述納米結(jié)構(gòu)鈮酸鋰電極的方法,所述方法包括:
(1)?????配制pH?=?7.0的磷酸鹽緩沖溶液,將適量葡萄糖氧化酶加入所得緩沖液中,得到葡萄糖氧化酶濃度5~20mg/mL的葡萄糖氧化酶溶液;
(2)?????取適量鈮酸鋰粉末分散于步驟(1)所得葡萄糖氧化酶溶液中,靜置15~30min,得到鈮酸鋰濃度0.05~0.2mg/μL的混合分散液;
(3)?????取殼聚糖均勻分散于水中,然后加入冰醋酸,殼聚糖質(zhì)量用量為水質(zhì)量的0.1%~2.0%,冰醋酸體積用量為水體積的0.5~2.0%,攪拌0.5~2h,得到殼聚糖溶液;
(4)?????將步驟(2)所得混合分散液均勻涂抹在金電極上,在空氣中自然干燥后,再在電極表面涂覆上步驟(3)所得殼聚糖溶液,在4℃下冷藏12~24h后,即得所述納米結(jié)構(gòu)鈮酸鋰電極。
本發(fā)明采用三電極體系進行葡萄糖的電化學傳感測試,將制備所得電極作為工作電極,鉑電極作為對電極,Ag/AgCl作為參比電極。
鈮酸鋰用于葡萄糖電化學傳感的原理是:葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下分解產(chǎn)生H2O2,而鈮酸鋰可以催化分解H2O2,進行電子傳遞,從而實現(xiàn)葡萄糖的探測。鈮酸鋰催化H2O2的機理主要是由于鈮酸鋰為非中心對稱結(jié)構(gòu),其包含的鈮氧八面體發(fā)生畸變,從而使得鈮離子的4d軌道發(fā)生分裂,產(chǎn)生eg和t2g軌道,其中eg軌道能和表面吸附氧中間體產(chǎn)生σ鍵合,通過O22-/HO2-的相互替代作用,將H2O2氧化為O2。
殼聚糖是生物有機高分子化合物,具有良好的成膜性、吸附使用、無毒及生物相容性好等優(yōu)點,可應用于生物傳感器的構(gòu)建。在鈮酸鋰、酶表面另外覆蓋一層殼聚糖溶液,是為了起保護作用,防止酶脫落,起到酶和鈮酸鋰固定化作用。當選擇殼聚糖溶液濃度為0.5wt%時,固定效果為最佳。
在進行循環(huán)伏安測試時,在滴加葡萄糖溶液前后,電流在0.6~1.0V之間有明顯變化,為了減小其他電活性物質(zhì)對葡萄糖檢測的影響,盡量選取小電流進行葡萄糖靈敏度測試,因此選取0.6V作為后續(xù)恒電壓電流-時間測試的輸入電壓。同時選取尿酸、抗壞血酸作為該葡萄糖傳感器抗干擾性能的對比實驗。
本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在:
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