[發(fā)明專利]一種寡層石墨烯的制備方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310739904.1
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103771401B
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李永峰;李磊;賈希來;楊帆;高金森;徐春明
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

1.一種寡層石墨烯的制備方法，其包括以下步驟：

步驟一：對石墨粉進行純化處理；

步驟二：將純化后的石墨粉直接加入高壓釜內(nèi)或分散在溶劑中后加入高壓釜內(nèi)， 進行加熱，待高壓釜內(nèi)的溫度達到35-60℃后，將超臨界流體泵入高壓釜內(nèi)；

步驟三：通過泵入超臨界流體使高壓釜內(nèi)壓力升到75atm-300atm后，攪拌 30min-20h，攪拌速度為1000-10000r/min，然后將壓力在5s-20s內(nèi)降為1atm；

步驟四：從高壓釜內(nèi)取樣，得到所述寡層石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述超臨界流體為CO₂超臨界流體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述石墨粉包括鱗片石墨粉和/或膨 脹石墨粉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述溶劑包括十二烷基硫酸鈉和/ 或十二烷基苯磺酸鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，將所述超臨界流體降壓后得到的氣 體放入氣體罐中儲存待循環(huán)使用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述石墨粉的純化處理包括以下步 驟：

步驟一：將石墨粉超聲清洗，去除雜質(zhì)；

步驟二：經(jīng)過化學處理或其它方式去除雜相物質(zhì)和雜質(zhì)元素。

7.一種權(quán)利要求1-6任一項所述的寡層石墨烯的制備方法中采用的裝置，其包 括，攪拌電機、加熱套、高壓釜、氣體循環(huán)系統(tǒng)、攪拌桿、攪拌頭，其中，

所述攪拌桿豎直位于高壓釜頂部的中間，所述攪拌桿在高壓釜外面的一端連接攪 拌電機，延伸至所述高壓釜底部的另一端連接攪拌頭；

在所述高壓釜的頂部設(shè)置有進樣口和氣體入口；所述進樣口與所述氣體入口分置 于攪拌電機的兩側(cè)；

所述加熱套包裹在所述高壓釜的外部；

所述高壓釜的底部設(shè)置有出樣口；

所述氣體循環(huán)系統(tǒng)包括氣體罐、第一閥門、第二閥門、流量計、冷凝設(shè)備和第三 閥門，從氣體入口引出的管線依次連通第一閥門、氣體罐、第二閥門、流量計、冷凝 設(shè)備和第三閥門，管線末端與氣體入口引出的管線連通，構(gòu)成氣體循環(huán)系統(tǒng)；

所述氣體循環(huán)系統(tǒng)與所述氣體入口連通。