[發明專利]含百草枯二氯化物的顆粒劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310739770.3
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103651341A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 王明剛;李德軍;吳義洋;李旭坤;劉偉華;左伯軍;蔣愛中
• 申請（專利權）人: 山東省農藥科學研究院;山東科信生物化學有限公司
• 主分類號: A01N25/12
• 分類號: A01N25/12;A01N25/14;A01N43/40;A01P13/00
• 代理公司: 北京永新同創知識產權代理有限公司 11376
• 代理人: 程大軍;欒星明

技術領域

本發明涉及農藥領域，具體而言涉及一種含百草枯二氯化物的顆粒劑及其制備方法。

背景技術

百草枯是一種速效觸殺型非選擇性除草劑，能有效殺滅含葉綠體的植物，可防除各種一年或多年生雜草，廣泛應用于防除果樹、桑樹、膠園及林帶的雜草，也可用于防除耕地田埂、墁坡路邊的雜草，對寬行種植作物，可采取定向噴霧防除雜草，對免耕田作物換茬時苗前除草亦廣泛應用。其化學名稱為1-1-二甲基-4-4-聯吡啶陽離子鹽，其結構式如下：

百草枯具有殺草譜廣、滲透性強、起效速度快、除草不傷根、遇土鈍化、性價比高等優點，其目前通用的劑型是液體制劑。雖然百草枯具有上述顯著優點，但長期以來人們就是否繼續使用百草枯液劑而糾結，原因在于百草枯對人畜有很強的口服毒性和吸入毒性，且無有效的解毒劑。近幾年，隨著百草枯水劑應用面積和范圍的急劇擴大，我國因服用百草枯水劑沖動性自殺中毒事件越來越多，引起了社會的高度關注。

百草枯液體制劑容易造成使用者誤食且便于沖動自殺者方便服用，是造成這一現象的主導因素，若將百草枯制成固體制劑，且加以嚴密包裝，使沖動自殺者在極度非理智間隙內難以方便服用，沖動瞬間過后，絕大多數自殺者會自動放棄自殺行為，則誤服和沖動自殺性中毒的風險將大大降低，從而達到繼續發揮百草枯除草優勢，同時大大減少生產使用與環境風險，降低儲運成本的目的。因此，百草枯固體劑型加工技術的開發成為勢在必然。

中國專利申請99119405.5公開了百草枯固體制劑及其制備方法。該百草枯固體制劑含有百草枯二氯化物粉末原藥，表面活性劑、增量劑及在嘔吐劑、臭味劑、增稠劑、色素及防凍劑中任意一種以上的成分。其制備方法為：將百草枯二氯化物液體減壓蒸餾脫水，再升溫烘干，粉碎后按比例與表面活性劑、增量劑及在嘔吐劑、臭味劑、增稠劑、色素及防凍劑中任意的一種以上成分混合配制成固體或半固體百草枯制劑；或將百草枯二氯化物液體減壓脫水成粘稠狀濃縮液后用吸附劑吸附、粉碎成粉末后再按比例與表面活性劑、增量劑及嘔吐劑、臭味劑、增稠劑、色素及防凍劑中任意的一種以上成分混合配制成固體或半固體百草枯制劑。

該制備方法中需對含百草枯的固體粉末進行烘干、固體混料、粉碎等加工處理，生產過程易產生含百草枯的可吸入粉塵，難以避免粉塵向環境中擴散，從而加大從業者吸入中毒風險和環境污染危害，存在巨大職業健康安全禍患；且該方法制備的產品中沒有加入干燥劑，致使該產品無法使用水溶性袋包裝，導致產品使用時易發生粉塵外溢，使用人員與產品直接接觸等風險，存在著使用人員吸入中毒和皮膚接觸中毒的巨大安全隱患。因此該工藝在產業化應用中難以實現。

為實現百草枯固體制劑產品的大規模工業化生產和應用，提高百草枯產品的生產、使用安全性和環境無害性，避免生產過程中百草枯粉塵的產生及擴散，從根本上徹底消除從業者的職業健康風險、使用者的中毒風險及環境污染風險，我們對百草枯顆粒劑及其制備工藝進行了研究。

發明內容

根據一個方面，本發明提供一種含百草枯二氯化物的顆粒劑（以下簡稱百草枯粒劑），其包含以百草枯陽離子含量表示的10-65重量%的百草枯二氯化物、5-20重量%的水分、0.1-5重量%的保濕劑，以及一種或多種選自表面活性劑、粘合劑、防結塊劑、催吐劑、色素、臭味劑和填料的添加助劑。

根據一個具體的實施方案，本發明提供一種由百草枯二氯化物、表面活性劑、粘合劑、催吐劑、臭味劑、色素、水分、保濕劑、防結塊劑及填料組成的百草枯粒劑，其中各組分的含量如下，以重量百分含量表示：

其中所述百草枯二氯化物的含量是以百草枯陽離子的含量的形式表示的。

根據另一方面，本發明提供一種制備所述百草枯粒劑的方法，其包括以下步驟：

（1）對百草枯二氯化物水溶液進行脫水，使其含水量為6-21重量%；

（2）在90-130℃，優選100-120℃下將脫水的百草枯二氯化物水溶液在熔融態或半固態下與保濕劑、以及一種或多種選自表面活性劑、催吐劑、色素、臭味劑、防結塊劑、粘合劑以及填料的添加助劑均勻混合，以得到熔融態或半固態的混合物料；

（3）將熔融態或半固態的混合物料冷卻成固體，然后用破碎設備將固體物料破碎成粒。

根據再一方面，本發明提供一種包裝產品，其在水溶性包裝袋中包括本發明的百草枯粒劑與干燥劑顆粒。