[發明專利]三級管式串聯反應制備乙烯酮的方法及其設備

有效

• 申請號: 201310738105.2
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103664565A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 顧正桂;詹其偉;葛曉艷
• 申請（專利權）人: 江蘇沿江化工資源開發研究院有限公司
• 主分類號: C07C49/90
• 分類號: C07C49/90;C07C45/89;B01J3/04
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 栗仲平

技術領域

本發明涉及一種制備乙烯酮的工藝，具體涉及一種三級管式串聯反應制備乙烯酮的方法。

背景技術

目前制備乙烯酮有兩種方法，一是乙酸熱解法，乙酸蒸氣在700℃左右和稍加壓下，以磷酸三乙酯為催化劑，熱解脫水而得。將95%（W/V）乙酸液經流量計計量加入氣化器氣化。氣化器與10%磷酸三乙酯水溶液混合，進入高鉻鋼制成的單管式反應器，管長6m，溫度控制在700±20℃進行裂解。裂解氣體與氨氣（穩定劑）混合，經一、二、三段冷凝器冷凝，冷卻后的乙烯酮含量達到92%左右，轉化率達90%；二是丙酮熱解法，丙酮蒸氣通入溫度為650-800℃的管子中，熱解氣除含乙烯酮外，還含丙酮、甲烷、乙烯和一氧化碳等，經分級冷卻冷凝純化得到92%左右成品，轉化率達到90%左右。采用單管式反應器，由于反應管較長，對于高溫放熱反應過程來說，積碳現象嚴重，轉化率相對偏低，易在管內積碳堵塞反應通道，產生安全隱患。

發明內容

本發明專利所要解決的技術問題在于克服現有技術存在的缺陷，提供一種三級管式串聯反應制備乙烯酮的方法及其設備，設計三級不同管長的反應器，反應器管長由長到短，控制每一級溫度和壓力，有效提高整個過程的轉化率，避免積碳堵塞反應管，保證反應過程安全。

本發明采用如下技術方案：

一種三級管式串聯反應制備乙烯酮的方法，反應裝置由三級不同長度的管式反應器構成，其特征在于，步驟如下：

⑴.95%醋酸原料經泵打入混合罐中，同時加入催化劑磷酸三乙酯進行混合，原料與催化劑比例為9:1；

⑵.混合后的反應原料送至汽化器中汽化；

⑶.汽化后的反應原料進入三級管式串聯反應器的一級反應器中；由底部進料，上部出料；該一級反應器反應器管長2.5m、溫度700℃、壓力1MPa升；

⑷.一級反應器上部的出料進入三級管式串聯反應器的二級反應器中；由底部進料，上部出料；該二級反應器反應器管長2.0m、溫度750℃、壓力1.5MPa升；

⑸.二級反應器上部的出料進入三級管式串聯反應器的三級反應器中；由底部進料，上部出料；該三級反應器反應器管長1.5m、溫度800℃、壓力2MPa升；

以上所述三級反應器的反應器的管長或按等比例放大；

⑹.緩沖罐先行排空；

⑺.經三級反應器反應后，由第三級反應器上部出料經冷凝，進入緩沖罐；

⑻.從緩沖罐底部出料，得到產品。

以上方法的優化方案中增加有以下步驟：

步驟⑷-1.一級反應器上部因控壓系統釋放的乙烯酮組分，經冷凝，進入緩沖罐；本步驟⑷-1與步驟⑷同時進行；

步驟⑸-1.二級反應器上部因控壓系統釋放的乙烯酮組分，經冷凝，進入緩沖罐；本步驟⑸-1與步驟⑸同時進行。

完成本申請第二個發明任務的技術方案是，上述三級管式串聯反應制備乙烯酮的方法所使用的設備，反應裝置由三級不同長度的管式反應器構成，三級采用串聯方式連接，其特征在于，醋酸原料和催化劑磷酸三乙酯按比例加入混合罐；該混合罐經汽化器接一級反應器的底部；該一級反應器的上部接二級反應器的底部；該二級反應器的上部接三級反應器的底部；第三級反應器的上部經冷凝器接緩沖罐；該緩沖罐上設有排空系統；該緩沖罐底部設有出料口；所述的三級管式串聯反應器的每一級上分別設有控壓系統和控溫系統；其中，所述的一級反應器反應器管長2.5m；所述的二級反應器反應器管長2.0m；所述的三級反應器反應器管長1.5m。

以上設備的優化方案有：

所述一級反應器上部因控壓系統釋放的乙烯酮組分，經冷凝，進入緩沖罐；

所述二級反應器上部因控壓系統釋放的乙烯酮組分，經冷凝，進入緩沖罐；

所述三級反應器上部因控壓系統釋放的乙烯酮組分，經冷凝，進入緩沖罐。

反應裝置由三級不同長度的管式反應器構成，三級采用串聯方式連接。反應原料重量比95%醋酸與催化劑磷酸三乙酯按9:1比例加入混合罐中混合，送至汽化器中汽化,進入三級管式串聯反應器中，反應器管長由2.5m縮短至1.5m，每級相差0.5m；每一級反應器底部進料，上部出料；每一級設計控溫系統，采用控溫系統調節夾套加熱器溫度，溫度由700℃升至800℃，每級相差50℃；每一級設計控壓系統，壓力由1MPa升至2Mpa，每級相差0.5Mpa；經三步催化反應后生成氣體經冷凝，與緩沖罐連接；每級反應放空系統合并后經冷凝，與緩沖罐連接。