[發明專利]一種從絞股藍中提取精制絞股藍總苷的生產方法無效
| 申請號: | 201310737623.2 | 申請日: | 2013-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN103690588A | 公開(公告)日: | 2014-04-02 |
| 發明(設計)人: | 姜新宇;文句平;鄧霜 | 申請(專利權)人: | 湖南麓山天然植物制藥有限公司 |
| 主分類號: | A61K36/424 | 分類號: | A61K36/424 |
| 代理公司: | 長沙市融智專利事務所 43114 | 代理人: | 潘傳軍 |
| 地址: | 410331 湖南省長沙*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 絞股藍中 提取 精制 絞股藍總苷 生產 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種絞股藍中提取精制絞股藍總苷的生產方法,屬于天然植物提取物制備領域。
背景資料:
絞股藍[Gynostem?mapentaphyllum(Thunb.)Makino],為葫蘆科絞股藍屬多年生草質藤本植物。別名小苦藥、七葉膽、五葉藤、甘茶藤、公羅鍋底、遍地生根、五味參等。分布于中國、朝鮮、日本、印度及東南亞地區,我國主產于四川、廣西、湖南、陜西、江西等地,長江以南大部分地區均有野生分布。絞股藍,味苦性寒,具有清熱解毒,止咳祛痰的功能。主治傳染性肝炎,腎盂腎炎,慢性氣管炎,胃腸炎等癥。現代藥理研究證明絞股藍無毒,無副作用,具有人參的適應原作用。主要有抗癌作用,對肺癌、子宮癌、肝癌等細胞的增殖有抑制作用。有抗衰老作用,可以增強機體免疫功能,調節人體生理平衡,有降低血脂血糖作用。絞股藍不僅有良好的醫療保健作用,而且可以作為飲料,糖果,保健食品以及化妝品的原料,是一種有前途的新藥。
自1976年日本學者竹本常松等人發現該植物含有類似人參皂甙以來,已鑒定出82種皂甙,稱為絞股藍總苷,絞股藍作為藥用和保健植物而受到重視.20世紀80年代起,我國對絞股藍的資源、利用、藥理等方面做了大量的工作,已生產絞股藍口服液、皂甙片、化妝品、飲料等系列產品.作為食品的添加劑,在飲料、酒類、茶葉、藥物、卷煙等方面也發揮了重要作用。
但是,提取絞股藍中的絞股藍總苷的現有技術存在下述缺陷:1.現有技術中多采用水提后反復醇沉的方法,有效成分損失大,工藝步驟較多;2.現有技術中多采用AB型樹脂吸附,需要采用不同濃度的乙醇進行梯度洗脫,同樣導致生產過程中生產效率低,工藝步驟繁瑣;3.現有技術中脫色多采用活性炭(2‰~5‰)吸附過濾的方法,工藝繁雜,生產成本高,脫色不徹底。可見,現有技術的提取率低、工序繁瑣、成本高、不利于產業化推廣,
發明內容
為了克服上述弊端,本發明所要解決的技術問題是,提供一種從絞股藍中制備絞股藍總苷的方法,具有技術合理、工藝簡便、經濟可行等特點。為了解決上述技術問題,本發明采用的技術方案是,一種從絞股藍中提取精制絞股藍總苷的生產方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將絞股藍藥材粉碎成粗粉,過10~20目篩,投入多功能提取罐中,加入5~10倍量一定濃度的乙醇,回流提取2次,每次2小時,過濾,收集提取液,濃縮成1.1~1.2g/ml的清膏,加入2~3%的稀堿溶液調節pH值到9~10,靜置后,過濾;優選地,所述乙醇濃度為70~85%,稀堿溶液為氫氧化鈉或碳酸氫鈉的一種;與現有技術水提后反復醇沉的方法相比,該分離純化方法不但工藝簡化,而且有效成分的提取率更有保證。
(2)將過濾后的溶液通過大孔樹脂柱吸附,用水洗至中性后,用乙醇洗脫,收集洗脫液,將洗脫液回收乙醇,濃縮至1.01~1.1g/ml的浸膏,加入5~6倍量的水,攪拌后,過濾;優選地,所述大孔樹脂柱型號為D101C、LX-11、LX-60其中一種,乙醇濃度為70~80%;該方法采用一定濃度的乙醇進行一次洗脫,工藝大大簡化。
(3)將濾液經脫色樹脂洗脫,收集洗脫液,減壓回收乙醇至密度為1.1~1.2g/ml的清膏,噴霧干燥或真空干燥得粉末,此為絞股藍總苷粗品(絞股藍總苷含量≥85%);優選地所述脫色樹脂型號為LSD-762;采用脫色樹脂能降低成本,簡化工藝,便于產業化推廣。
(4)將絞股藍總苷粗品經過重結晶,得到高純度絞股藍總苷(絞股藍總苷含量≥98%)。
綜上所述,本發明的有益效果在于,能從絞股藍中制備絞股藍總苷,其技術合理、工藝簡便、經濟可行;同時還具有操作安全、環境友好等特點。
下面將結合具體實施方式對本發明做進一步說明。
具體實施方式
所述從絞股藍中提取精制絞股藍總苷的生產方法包括以下步驟:
(1)將絞股藍藥材粉碎成粗粉,過10~20目篩,投入多功能提取罐中,加入5~10倍量濃度為70~85%的乙醇,回流提取2次,每次2小時,過濾,收集提取液,濃縮成1.1~1.2g/ml的清膏,加入2~3%的氫氧化鈉溶液調節pH值到9~10,靜置后,過濾;
(2)將過濾后的溶液通過型號為D101C的大孔樹脂柱吸附,用水洗至中性后,用70%~80%乙醇洗脫,收集洗脫液,將洗脫液回收乙醇,濃縮至1.01~1.1g/ml的浸膏,加入5~6倍量的水,攪拌后,過濾;
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