[發(fā)明專利]高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310736775.0
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103706306A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝建勇;陳小明
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江永強石英科技發(fā)展股份有限公司
• 主分類號: B01J8/02
• 分類號: B01J8/02;C01B33/12;C01B33/18
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高純石英砂制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法。

背景技術(shù)

氣態(tài)原料與固態(tài)原料之間的反應(yīng)不管是在實驗室還是在工業(yè)生產(chǎn)中都是一種比較常見的化學(xué)反應(yīng)，氣固反應(yīng)的效率（或速度）及其效果除與原料性質(zhì)、反應(yīng)物的配比等內(nèi)因相關(guān)外，還與反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及原料的混合或接觸程度等外因密切相關(guān)。

高純石英砂是目前生產(chǎn)高品質(zhì)石英玻璃的唯一原料，石英玻璃以其獨特的高溫熱穩(wěn)定性（如1200°C直接水冷玻璃不爆裂）、優(yōu)異的光學(xué)性能及超強的機械和化學(xué)性能，而廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、半導(dǎo)體、太陽能、激光及航空航天等高新技術(shù)領(lǐng)域。隨著高科技領(lǐng)域?qū)Ω咂焚|(zhì)石英玻璃需求的不斷增加，對高純石英砂的產(chǎn)量和品質(zhì)提出了越來越高的要求，世界各國一直在對高純石英砂的生產(chǎn)技術(shù)及設(shè)備進行不懈的研發(fā)，以滿足本國高新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展對高純石英砂的需求。

高溫氣固反應(yīng)是高純石英砂生產(chǎn)過程中最關(guān)鍵的工藝，氣固反應(yīng)效果直接影響高純石英砂的品質(zhì)。對石英砂進行高溫氣固反應(yīng)，目的是為了去除石英在結(jié)晶生長過程中晶體內(nèi)部包裹的流體雜質(zhì)（即流體包裹體）以及晶格內(nèi)部的金屬元素雜質(zhì)；用于去除石英中流體包裹體的方法一般為高溫爆裂法，加熱溫度和加熱時間直接影響流體雜質(zhì)的去除程度；用于去除石英晶格中金屬元素雜質(zhì)的方法一般為高溫下使石英與高活性氣體發(fā)生反應(yīng)（氣固反應(yīng)），加熱溫度、活性氣體的種類和配比、氣流量、氣體與石英（砂）的接觸程度、反應(yīng)時間等因素都影響金屬元素雜質(zhì)的去除程度；對石英砂不進行高溫氣固反應(yīng)，肯定是不可能獲得穩(wěn)定的高純石英砂產(chǎn)品。為了獲得合格的、品質(zhì)穩(wěn)定的高純石英砂產(chǎn)品，科研人員一直在對石英砂高溫氣固反應(yīng)的最佳方法及裝置進行不懈的研究，并對獲得的研發(fā)成果申請專利保護。

赫羅伊斯石英玻璃有限公司（德國，共同申請人信越石英株式會社）申請的CN1146429A連續(xù)精制石英粉的方法專利，是在高溫條件下，使石英粉在臥式轉(zhuǎn)筒石英玻璃管的反應(yīng)腔中與含氯氣體接觸而精制，該方法最大進行速度為20kg/h，建議速度為10kg/h。

南京大學(xué)申請的CN200910262856.5生產(chǎn)高純石英砂的方法與裝置專利，是利用石英玻璃立式氣化反應(yīng)釜、在1000-1200°C下將石英砂與混合氣體反應(yīng)30-120min，同時去除石英砂中的流體雜質(zhì)和元素雜質(zhì)，混合氣體由HCl與Cl₂氣體組成。

陳士斌申請的CN200620169077.2石英砂高溫煅燒氣化提純裝置專利，是利用立式反應(yīng)釜在高溫下將石英砂與反應(yīng)氣體發(fā)生氣化反應(yīng)，去除石英砂中的流體雜質(zhì)和元素雜質(zhì)。

上述發(fā)明專利或?qū)嵱眯滦蛯＠m然都是針對高純石英砂進行的高溫氣化反應(yīng)的方法與裝置，但所有專利中所使用的反應(yīng)釜或反應(yīng)器皿均是采用石英玻璃材質(zhì)（陳士斌申請的CN200620169077.2專利中，雖然沒有明確反應(yīng)釜為石英玻璃材質(zhì)，但專利中在反應(yīng)釜頂部設(shè)有包在出氣管和進料管外的水箱，這種復(fù)雜結(jié)構(gòu)只有能通過焊接加工的玻璃制品才可能完成），石英玻璃制品的最大缺陷是不能長時間經(jīng)歷1150°C以上的高溫，在長期的高溫狀態(tài)下，石英玻璃不但很容易發(fā)生析晶或失透現(xiàn)象，還可能引起石英玻璃制品產(chǎn)生蠕變，從而造成石英玻璃反應(yīng)釜或反應(yīng)器皿的損壞。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計提供一種高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法的技術(shù)方案，能在高溫條件下長期穩(wěn)定、安全工作，去除石英砂中的流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)效果佳。

所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于包括碳化硅反應(yīng)器和高溫加熱器，所述碳化硅反應(yīng)器由多孔分隔板及其分隔開的氣固反應(yīng)室、氣體預(yù)熱室構(gòu)成，上部氣固反應(yīng)室上端設(shè)置進料管，下部氣體預(yù)熱室設(shè)置進氣管；所述的高溫加熱器包括由保溫材料制成的長方體爐膛，長方體爐膛上下左右四面的爐膛壁內(nèi)均設(shè)置一組發(fā)熱體，長方體爐膛設(shè)置爐門、后壁設(shè)置小孔A、小孔B，碳化硅反應(yīng)器經(jīng)高溫加熱器的爐門放置到爐膛內(nèi)，碳化硅反應(yīng)器的進料管穿過小孔A延伸出高溫加熱器，碳化硅反應(yīng)器的進氣管穿過小孔B延伸出高溫加熱器。

所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于多孔分隔板下配合設(shè)置多孔分隔板托架，多孔分隔板托架為一中空的碳化硅管，多孔分隔板托架一端固定于氣體預(yù)熱室內(nèi)設(shè)置的圓形凹槽內(nèi)，多孔分隔板托架另一端通過將外壁加厚、使其卡架于進氣管內(nèi)，在多孔分隔板托架上設(shè)有用于固定多孔分隔板的托盤，多孔分隔板卡架在托盤內(nèi)，托盤底部設(shè)置孔洞，孔洞與多孔分隔板的通孔連通，中間部分的孔洞與多孔分隔板托架中空管連通，其它部分的孔洞與氣體預(yù)熱室連通。