[發明專利]高純石英砂連續高溫氣固反應裝置及其反應方法

有效

• 申請號: 201310736758.7
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103708474A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 謝建勇;陳小明
• 申請（專利權）人: 浙江永強石英科技發展股份有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.?高純石英砂連續高溫氣固反應裝置，其特征在于包括高溫加熱器（3），高溫加熱器（3）內設置碳化硅反應器（1），碳化硅反應器（1）腔體為氣固反應室（2），碳化硅反應器（1）頂部中心設置進料管（14）、頂邊部設置排氣管（12），排氣管（12）與真空泵（9）配合連接，碳化硅反應器（1）底部設置出料管（4），碳化硅反應器（1）下部側壁設置進氣管（8），氣體配分器（6）經進氣管（8）設置在氣固反應室（2）內底板上，氣體配分器（6）在氣固反應室（2）內的一端封閉，氣體配分器（6）下方沿延長方向設置1-5排出氣小孔（6a），出氣小孔（6a）與氣固反應室（2）底部連通。

2.?如權利要求1所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置，其特征在于所述的高溫加熱器（3）為管狀結構，所述的碳化硅反應器（1）為圓柱形結構，高溫加熱器（3）管狀的爐膛用于放置碳化硅反應器（1）；所述的高溫加熱器（3）包括由保溫材料制成的管狀爐膛，爐膛壁內設置發熱體，所述的發熱體為硅碳棒或硅鉬棒。

3.?如權利要求1所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置，其特征在于碳化硅反應器（1）下部側壁環形均布設置兩個、三個、四個或五個進氣管（8）。

4.?如權利要求1所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置，其特征在于進料管（14）上部配合設置進樣器（13），進料管（14）下部伸進氣固反應室（2）中，所述進樣器（13）為石英玻璃漏斗，漏斗出口設置磨砂接口，進樣器（13）通過磨砂接口與進料管（14）上部密封緊配連接。

5.?如權利要求1所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置，其特征在于排氣管（12）上部連接石英玻璃連接管（11），石英玻璃連接管（11）設置磨砂接口，石英玻璃連接管（11）通過磨砂接口與排氣管（12）上部密封緊配連接，石英玻璃連接管（11）另一端通過聚四氟乙烯軟管（10）與真空泵（9）配合連接。

6.?如權利要求1所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置，其特征在于進氣管（8）外端連接石英玻璃管進氣管（7），石英玻璃管進氣管（7）設置磨砂接口，石英玻璃管進氣管（7）通過磨砂接口與進氣管（8）密封緊配連接。

7.?如權利要求1所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置，其特征在于出料管（4）下部配合設置成品室（5），成品室（5）由石英玻璃制成，成品室（5）頂部設置磨砂接口的進料口（5a），進料口（5a）通過磨砂接口與出料管（4）下部密封緊配連接，進料口（5a）底部伸進成品室（5）腔體中，成品室（5）底部設置出料口（5b），出料口（5b）孔徑小于進料口（5a）。

8.?采用權利要求1所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置的反應方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將石英砂連續不斷地通過進樣器（13）經碳化硅反應器（1）的進料管（14）加入到氣固反應室（2）內，待氣固反應室（2）內充滿石英砂后，啟動高溫加熱器（3），設定氣固反應溫度1200-1400°C，當爐膛溫度達到反應溫度后，啟動真空泵（9）抽吸廢氣；

2）然后啟動氣態物料輸送裝置通過石英玻璃管進氣管（7）、進氣管（8）及氣體配分器（6）為氣固反應室（2）提供高活性混合氣體，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的HCl、Cl₂、N₂和Ar混合氣體流，HCl、Cl₂、N₂、Ar的體積比為20-1:1-20:2:2；

3）所述的混合氣體均勻地從氣固反應室（2）底部向上運移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應，石英砂在1200-1400°C下與混合氣體發生氣固反應60-180min，經過一段時間后，就可連續獲得品質穩定的高純石英砂。

9.?如權利要求8所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置的反應方法，其特征在于包括以下步驟2）中：所述混合氣體流量為1000-4000ml/min，優選2000-3000ml/min、更優選2500-3000ml/min；混合氣體壓力為0.08-0.7Mpa，優選0.1-0.5Mpa，更優選0.2-0.3Mpa；?HCl、Cl₂、N₂、Ar的體積比為15-1:1-15:2:2，優選10-1:1-10:2:2。

10.?如權利要求8所述的高純石英砂連續高溫氣固反應裝置的反應方法，其特征在于包括以下步驟3）中：氣固反應溫度1250-1350°C，優選1300-1320°C；反應時間為80-150min，優選100-140min，更優選120-130min。