[發(fā)明專利]一種沸石分子篩作為乙烯、丙烯深度干燥吸附劑的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310736733.7 | 申請日： | 2013-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN103772110A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 常云峰;黃小東 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津眾智科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C11/06 | 分類號： | C07C11/06;C07C11/04;C07C7/13;B01J20/18;C01B39/48 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 趙瑤瑤 |
| 地址： | 300457 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 分子篩 作為 乙烯 丙烯 深度 干燥 吸附劑 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于分子篩應(yīng)用領(lǐng)域，涉及一種微量水脫除的吸附劑材料，具體涉及一種適用于乙烯、丙烯深度干燥的吸附劑，也可用于甲醇、乙醇等物質(zhì)中痕量水的脫除。
背景技術(shù)
乙烯、丙烯是基礎(chǔ)有機(jī)化工最重要的化工原料，是石油化工生成的核心產(chǎn)品。在以乙烯、丙烯為單體的聚乙烯、聚丙烯產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，需要對乙烯、丙烯進(jìn)行聚合前的凈化，尤其是在高純度聚乙烯生產(chǎn)過程中，乙烯原料中微量的水不易于脫除，制約了高純度聚乙烯產(chǎn)品的生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種適用于乙烯、丙烯深度干燥的吸附劑，本發(fā)明提供的吸附劑為一種沸石分子篩，該沸石分子篩孔徑較小，不吸附氮?dú)夥肿樱ㄔ谝旱獪囟认拢膊晃揭蚁⒈┘捌渌^大分子的產(chǎn)物，對水卻有很好的吸附效果，能有效脫除乙烯、丙烯等原料中的水，適用于乙烯、丙烯的深度干燥。也可用于甲醇、乙醇中微量水的脫除。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：
一種沸石分子篩作為乙烯、丙烯深度干燥吸附劑的應(yīng)用，所述沸石分子篩是ZZ-1，所述分子篩XRD衍射圖第一個(gè)衍射峰出峰角度較大，第一個(gè)衍射峰2θ=14.1-14.5度。
而且，所述分子篩ZZ-1的制備方法為：
⑴凝膠制備：將堿性硅溶膠加入到燒杯中，10-60℃水浴攪拌，加入模板劑，攪拌均勻，再緩慢加入氫氧化鉀，繼續(xù)攪拌均勻，之后緩慢加入硫酸鋁水溶液，加大攪拌速度使溶液成均一凝膠，然后將均一凝膠于均質(zhì)器上2000-10000轉(zhuǎn)/分鐘剪切10-60分鐘，制備凝膠完成；
⑵晶化：將凝膠轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜，140-190℃靜態(tài)晶化1-10天，晶化完成后進(jìn)行抽濾，加去離子水淋洗，淋洗至pH=6-7，100℃烘干；
(3)焙燒：用馬弗爐450-650℃焙燒，得到ZZ-1新型沸石分子篩；
鋁源以Al2O3計(jì)，硅源以SiO2計(jì)，氫氧化鉀以K2O計(jì)，溶劑以H2O計(jì)，模板劑氫氧化-N、N、N-三甲基金剛烷銨以R計(jì)，反應(yīng)物料按照以下摩爾配比合成膠體：（1）SiO2:（0.002-0.01）Al2O3：（0.1-0.5）K2O：(0.05-0.5)模板劑：(4-8)H2O。
而且，所述模板劑濃度為25wt%。
而且，所述模板劑為氫氧化-N、N、N-三甲基金剛烷銨。
而且，所述鋁源為硫酸鋁。
而且，所述堿性硅溶膠的濃度為20wt%～60wt%。
而且，所述沸石分子篩對小分子的水有一定的吸附，對乙烯、丙烯無吸附，可用于乙烯、丙烯的深度干燥。
而且，所述沸石分子篩還可用于甲醇、乙醇等物質(zhì)中痕量水的脫除。
吸附劑材料的表征與性能測試：
⑴吸附劑材料的制備與表征：按照一定的配方制備凝膠，先后進(jìn)行晶化、銨交換、焙燒處理得到吸附劑原料。對合成的吸附劑材料進(jìn)行XRD、SEM、TGA、比表面積等表征。
(2)吸附劑吸水性能測試：吸附劑吸水特性采用Hiden分析儀器公司的IGAsorp?MSA水蒸氣吸附儀進(jìn)行測定，測定條件：樣品干燥溫度是170℃，升溫速率是10℃/min，氣體流速是200ml/min，吸附溫度（由水浴控制）為20℃，測定相對濕度范圍是0-90%RH。
(3)吸附劑對甲醇吸附性能測試:吸附劑對甲醇的吸附是在TGA2950進(jìn)行的。測試過程如下：放入樣品后以空氣為載氣，先恒溫5min，使得系統(tǒng)穩(wěn)定，以30℃/min的升溫速率升至550℃，在550℃下恒溫吹掃30min，完成樣品預(yù)處理；將載氣換為氮?dú)猓禍刂?5℃，通過載氣鼓泡將甲醇帶入系統(tǒng)中進(jìn)行吸附試驗(yàn)，所設(shè)定的吸附時(shí)間為50min，完成樣品對甲醇的吸附過程；然后停止鼓泡，通氮?dú)馐瓜到y(tǒng)平衡，平衡后將載氣換成空氣，恒溫5min使得系統(tǒng)在空氣氛圍下平衡。樣品質(zhì)量隨時(shí)間的變化情況見附圖6。
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