[發明專利]一種檢驗扶正解毒散質量的方法

有效

• 申請號: 201310736704.0
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN104749261A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 張許科;劉興金;張曉會
• 申請（專利權）人: 洛陽惠中獸藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N15/02;G01N21/84
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;歐穎

1.一種檢驗扶正解毒散質量的方法，包括鑒別扶正解毒散中黃芪甲苷、檢測扶正解毒散中黃芪甲苷和淫羊藿苷的含量以及檢測扶正解毒散中的水分。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述扶正解毒散中淫羊藿苷的含量測定采用高效液相色譜法，包括采用蒸發光散射檢測器檢測，并以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填充劑，以淫羊藿苷為對照樣品，以乙腈-水為流動相，在對照品溶液Ⅲ與待測樣品提取物溶液Ⅲ進樣后，記錄色譜圖，用外標兩點法對數方程計算扶正解毒散中淫羊藿苷的含量，其中，所述色譜柱的理論塔板數按淫羊藿苷峰計算至少為1500。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，在流動相中，乙腈與水的體積比為25:75。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述待測樣品提取物溶液Ⅲ的制備包括將待測樣品粉末置于具塞錐形瓶中，加入乙醇，稱定重量，超聲波處理后，再稱定重量，再用乙醇補足減失的重量，搖勻，濾去雜質即得；所述待測樣品提取物溶液Ⅲ的進樣量為10μl。

5.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述對照樣品溶液Ⅲ是以甲醇為溶劑制成，并且濃度為0.1mg/ml；所述對照樣品溶液Ⅲ的進樣量為5μl和15μl。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述扶正解毒散中黃芪甲苷的含量測定采用高效液相色譜法，包括采用蒸發光散射檢測器檢測，并以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填充劑，以黃芪甲苷為對照樣品，以乙腈-水為流動相，在對照品溶液Ⅱ與待測樣品提取物溶液Ⅱ進樣后，記錄色譜圖，用外標兩點法對數方程計算扶正解毒散中黃芪甲苷的含量，其中，所述色譜柱的理論塔板數按黃芪甲苷峰計算至少為4000。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，在所述流動相中，乙腈與水的比例為35:65。

8.根據權利要求1到7中任意一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括檢視扶正解毒散的外觀均勻度、檢視扶正解毒散的微觀結構特征、檢測扶正解毒散的粒度；

其中，所述檢視扶正解毒散的外觀均勻度包括將待測樣品置于白色光滑平面上，平鋪5cm²，將其表面壓平，在明亮處檢視其色澤是否均勻，是否有花紋及色斑；

所述檢測扶正解毒散的粒度是將扶正解毒散過24目篩，稱量，計算扶正解毒散通過24目篩的比率；

所述檢視扶正解毒散的微觀結構特征是將扶正解毒散置于顯微鏡下進行觀察。

9.根據權利要求1到8中任意一項所述的方法，其特征在于，所述扶正解毒散以重量份計由以下組分組成：

板藍根????????60份，

黃芪??????????60份，

淫羊藿????????30份；

其中，按干燥品計算所述扶正解毒散中黃芪甲苷的含量不低于0.16mg/g；按干燥品計算所述扶正解毒散中淫羊藿苷的含量不低于0.5mg/g；所述扶正解毒散中水含量不大于10%（重量），優選不大于6%（重量）。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，

所述扶正解毒散的粒徑為過24目篩的扶正解毒散顆粒的比例至少為99.2%；

所述扶正解毒散的外觀特征為灰黃色的粉末，且色澤均勻，無花紋及色斑；

所述扶正解毒散的微觀結構特征為：纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截；非腺毛3～10細胞，長200～1000μm，頂端細胞長，有的為棕色或黃棕色。