[發明專利]一種基于弱酸條件下從植物油脫臭餾出物中提純生育酚的方法

在審

• 申請號: 201310736321.3
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103709133A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 袁傳勛;琚裕杰;金日生
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72;C07J9/00;C07C11/21;C07C7/148
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種基于弱酸條件下從植物油脫臭餾出物中提純生育酚的方法，其特征是包括如下步驟：

1）將所述餾出物在保護的情況下用無機堿皂化，形成皂化混合物，皂化結束后，立即將皂化混合物與強酸弱堿鹽反應，形成弱酸環境，并引起至少一種金屬皂沉淀，將金屬皂分離，留下的液體部分，即為生育酚組分；

2）濃縮上述液體組分，非極性溶劑萃取濃縮物，形成多相混合物，分離非極性溶劑層，濃縮至干，得生育酚初提物；

3）生育酚的吸附純化：生育酚初提物用2-5倍低級醇稀釋，在10-30℃下，以流速0.5-3.5BV/h通過裝有樹脂的層析柱，低級醇洗脫床層，直至流出液為無色透明為止，收集洗脫液，濃縮得到角鯊烯浸膏，繼續用低級酸的低級醇溶液洗脫床層，形成弱酸環境，流速不變，由顏色的變化分段收集洗脫液，濃縮得混合生育酚。

2.根據權利要求1所述的基于弱酸條件下從植物油脫臭餾出物中提純生育酚的方法，其特征是，所述的步驟1)是在下列條件下進行：

反應溫度為60-80℃，并攪拌，在有保護措施的情況下加入無機堿-醇溶液，反應時間為45-60min，反應結束后立即加入強酸弱堿鹽，15min內完成，形成弱酸環境，皂化物轉化為金屬皂，分離金屬皂。

3.根據權利要求1所述的基于弱酸條件下從植物油脫臭餾出物中提純生育酚的方法，其特征是所述的餾出物的保護措施為：通入氮氣，同時加入抗壞血酸、沒食子酸丙酯、丁基羥基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、特丁基對苯二酚(TBHQ)中的一種或多種混合。

4.根據權利要求2所述的的基于弱酸條件下從植物油脫臭餾出物中提純生育酚的方法，其特征是，其中所述的皂化所需的醇介質是甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇和1-丁醇中的一種或多種；

所述的無機堿為KOH或NaOH，用量為皂化值計算所需量的1.0-1.5倍；

所述的強酸弱堿鹽為鹵化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、鹵化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵的一種。

5.根據權利要求2所述的的基于弱酸條件下從植物油脫臭餾出物中提純生育酚的方法，其特征是：所述的金屬皂分離的方法是靜置、過濾、抽濾、冷凍、離心的一種或組合。

6.根據權利要求1所述的基于弱酸條件下從植物油脫臭餾出物中提純生育酚的方法，其特征是：步驟2）所述的萃取溶劑為正己烷、石油醚或乙醚中的一種。

7.根據權利要求1所述的的基于弱酸條件下從植物油脫臭餾出物中提純生育酚的方法，其特征是：步驟3）所述的低級醇為甲醇或乙醇；所述的低級酸為甲酸、乙酸、丙酸中的一種；所述的樹脂為凝膠型強堿性陰離子交換樹脂，型號為HY-2002、201×7、JK206、HZ202中的一種。