[發(fā)明專利]具有晶面取向的小顆粒MOR沸石的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310735135.8
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103708492A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐頤;張宏斌;張紅霞;王磊;呂新春;王培丞;張亞紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/04
• 分類號(hào): C01B39/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.?一種具有晶面取向的小顆粒MOR沸石的制備方法，采用水熱合成方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將四價(jià)元素的硅源、鍺源、錫源中的一種或多種，三價(jià)元素的鋁源、硼源、鐵源、鎵源中的一種或多種，堿源，和水混合；

（2）加入Beta型的沸石晶種和無(wú)機(jī)鹽，調(diào)變合成配比，配成混合溶液；

（3）將步驟（2）中所得到的混合溶液置于80～240℃下，水熱晶化反應(yīng)1～480小時(shí)；

（4）將步驟（3）中晶化后的產(chǎn)物分離，大量水洗滌至中性，并烘干，得到小顆粒MOR沸石產(chǎn)品；

該MOR沸石的化學(xué)組成為：TO₂：a?Y₂O₃:?b?M_2/nO，其中?T代表至少一種所述四價(jià)元素，Y代表了至少一種所述三價(jià)元素，M代表至少一種堿金屬或堿土金屬元素，價(jià)態(tài)為n，a，b分別為Y₂O₃及M_2/nO的摩爾數(shù)；a的范圍為0～0.5，b的范圍為0～0.5。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，原料的摩爾配比為：TO₂/Y₂O₃為2～1000，OH^-/TO₂為0.05～0.8，H₂O/TO₂為10～100。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述晶種為Beta結(jié)構(gòu)的小顆粒沸石原液、水溶液或未晶化完全的結(jié)構(gòu)誘導(dǎo)劑；晶種的用量為總TO₂和Y₂O₃量的0.1~20wt%，晶種顆粒大小為10~2000nm。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，加入部分無(wú)機(jī)鹽調(diào)變凝膠狀態(tài)，使Beta晶種在晶化過(guò)程中溶解，誘導(dǎo)MOR相沸石的產(chǎn)生，所述無(wú)機(jī)鹽選自堿金屬或堿土金屬鹽類。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的硅源選自正硅酸乙酯，硅膠，硅酸，白炭黑，硅溶膠，水玻璃和硅藻土中的一種或多種；鍺源選自氧化鍺；錫源選自氧化錫，氯化錫中的一種或多種；鋁源選自異丙醇鋁，鋁酸鈉，鋁箔，硫酸鋁，氯化鋁，硝酸鋁，氫氧化鋁，薄水鋁石及擬薄水鋁石中的一種或多種；硼源選自硼酸，硼酸鈉，氧化硼、三氯化硼、磷酸硼中的一種或多種；鐵源選自氯化鐵，硫酸鐵，硝酸鐵，氧化鐵，氫氧化鐵，鐵粉中的一種或多種；堿源選自堿金屬氫氧化物或是堿土金屬氫氧化物。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述晶化過(guò)程采用恒溫過(guò)程，或者采用分步變溫過(guò)程；所述晶化采用低溫常壓回流晶化，或者采用高壓反應(yīng)釜晶化。