[發明專利]一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置

有效

• 申請號: 201310735029.X
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103708431A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 孫虎
• 申請（專利權）人: 安徽淮化股份有限公司
• 主分類號: C01B21/36
• 分類號: C01B21/36
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 汪貴艷

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，尤其涉及一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置。

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背景技術

四氧化二氮（N₂O₄）用作制造硝酸、無水金屬鹽和硝基配位絡合物的原料；在有機化學中用作氧化劑、硝化劑和丙烯酸酯聚合的抑制劑；在軍事工業中,用作制取炸藥和火箭推進劑，“神舟9號”上天就應用四氧化二氮作為火箭主要的推進劑。隨著國民經濟地發展，四氧化二氮應用越來越廣泛，但目前其生產來源僅僅局限于直接法生產濃硝酸中的液體四氧化二氮，其產量低、生產規模受到限制，已經遠遠不能滿足工業應用，必須加以改造。

????由于目前工業硫酸、稀硝酸生產裝置在全國比較普遍，但濃硝酸的制備還是具有一定的局限性。本發明是利用工業硫酸作為脫水劑，使稀硝酸分別提濃為濃硝酸以及分解產生N₂O₄，從而解決了生產原料難題，同時根據市場變化，適時調整產品結構。

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發明內容

本發明就是要解決上述不足，提供一種硫酸法制備四氧化二氮裝置。

為了達到上述目的，本發明提供一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置，一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置，包括稀硝酸原料槽、硫酸原料槽，所述稀硝酸原料槽的出料口通過預熱器與濃縮塔連接，硫酸原料槽的出料口與濃縮塔連接；所述濃縮塔頂端的出氣端通過換熱器與氣液分離器連接，所述氣液分離器底端的出液口與所述濃縮塔頂端進料口連接，氣液分離器頂端的出氣口通過冷凝器與儲罐連接。

進一步，所述濃縮塔底部與蒸汽管道連接，其底端設有引出稀硫酸的出液口。

進一步，所述氣液分離器與冷凝器的頂端均與壓縮機連接，使氣液分離器與冷凝器內部為負壓，其絕壓為400-700毫米水柱。

進一步，所述儲罐為循環鹽水制冷的低溫儲罐。

本發明中硫酸原料槽中硫酸為90%-98%工業硫酸，稀硝酸原料槽中稀硝酸為濃度40%-65%、來源于常壓、加壓稀硝酸裝置中的。

本發明以工業硫酸作為脫水劑，在濃縮塔蒸餾稀硝酸和硫酸混合物的過程中，硫酸逐漸為水分所稀釋，并且逐漸為硝酸以及硝酸部分分解而生成的氮氧化物所飽和，生成含硝硫酸（HNSO₅），含硝硫酸水解出氮氧化物，且硝酸也會脫硝水解為NO₂。其具體的反應過程如下:

（1）被硫酸脫水后的濃硝酸在通往蒸汽加熱情況下生成NO₂：4HNO₃=2H₂O?+4NO_2?+O₂，其次NO₂與H₂O?反應：3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO，2NO₂+H₂O=HNO₃+HNO₂；

（2）NO+NO₂與H₂SO₄反應：NO+NO₂+2H₂SO₄(濃硫酸)?=2HNSO₅+H₂O

（3）含硝硫酸水解脫硝:?使含硝硫酸在加熱下水解:HNSO₅+H₂O=HNO₂+H₂SO₄，生成的HNO₂分解生成NO₂：2HNO₂=?NO+NO₂+H₂O；

（4）硝酸吸收的氮氧化物在濃縮塔中第一層塔板上，硝酸在流過具有脫硝作用的塔板，在受熱情況下氮氧化物便完全解析放出，而NO氧化為為NO₂：NO+2HNO₃=?3NO₂+H₂O。NO₂在NO₂冷凝器中2NO₂=?N₂O₄。