[發(fā)明專利]一種納米二氧化鈦-液晶-丙烯酸酯分散液的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103709444A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 解孝林;劉鳳珍;廖永貴;周興平;楊志方;倪名立;薛志剛
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/22;C09K19/52;C09K19/12;C09K19/26;C09K19/50;C01G23/047;C08L33/08
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 朱仁玲

1.一種納米二氧化鈦-液晶-丙烯酸酯分散液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將丙烯酸酯單體與液晶按照質(zhì)量比1:1至19:1均勻混合，制得液晶-丙烯酸酯溶液；加入去離子水，去離子水與液晶-丙烯酸酯溶液的質(zhì)量比例在1:27至1:2之間，調(diào)節(jié)pH值在1至2之間；然后加入表面活性劑，均勻混合后形成乳濁液；

（2）向步驟（1）中得到的乳濁液中，添加二氧化鈦前驅(qū)體，通過水解縮合反應，生成納米二氧化鈦顆粒，所述顆粒均勻分散于混合液中；

（3）對步驟（2）中制得的混合液中的納米二氧化鈦顆粒，加入硅烷偶聯(lián)劑，采用水解縮合反應，進行硅烷偶聯(lián)改性，制得含表面改性納米二氧化鈦的液晶-丙烯酸酯混合單體分散液；

（4）將步驟（3）中制得的分散液，靜置分層，取上層液體，即制得納米二氧化鈦-液晶-丙烯酸酯分散液。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸酯單體為單雙鍵、多雙鍵和星型結構的丙烯酸酯單體，所述多雙鍵丙烯酸酯單體與單雙鍵丙烯酸酯單體的質(zhì)量不超過1:3；星型結構丙烯酸酯單體與單雙鍵丙烯酸酯單體的質(zhì)量比在為1:19至3:2之間。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述單雙鍵丙烯酸酯單體為甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸2–乙基己酯和正己基丙烯酸酯中的一種或幾種；所述多雙鍵丙烯酸酯單體為乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3–丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4–丁二醇二丙烯酸酯和四乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一種或幾種；所述星型結構丙烯酸酯單體為季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一種或二種。

4.如權利要求1至3任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述液晶為向列相液晶、近晶相液晶或膽甾相液晶。

5.如權利要求1至4任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸、對甲基苯磺酸和十六烷基苯磺酸中的一種；所述表面活性劑與丙烯酸酯單體的質(zhì)量比為1:49至1:7之間。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中加入的二氧化鈦前驅(qū)體與步驟（1）中制得的乳濁液中所含的水的質(zhì)量比例為4:3；所述二氧化鈦前驅(qū)體為鈦酸四乙酯、鈦酸異丙酯或鈦酸四丁酯。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）在0攝氏度下進行；混合時持續(xù)攪拌，攪拌速度為600轉(zhuǎn)/分鐘至700轉(zhuǎn)/分鐘。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中的硅氧偶聯(lián)劑為γ–（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ–(2,3–環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ–氨丙基三乙氧基硅烷。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）在0攝氏度下進行；混合時持續(xù)攪拌3小時至4小時，攪拌速度為600轉(zhuǎn)/分鐘至700轉(zhuǎn)/分鐘。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）靜置時間不少于12小時。