[發(fā)明專利]一種碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310733497.3
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103708535A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊正龍;姜瑋;蒙延峰;孫雪琳;張敏;孫瑞雪;王敏
• 申請（專利權(quán)）人: 魯東大學(xué)
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;H01M4/48;B82Y30/00
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將80～100份的苯酚進(jìn)行加熱熔融，邊攪拌邊依次滴加10～30份的質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液和80～160份的質(zhì)量濃度為37%的甲醛溶液，然后進(jìn)行升溫，反應(yīng)40～80分鐘后，再進(jìn)行冷卻，然后加入鹽酸調(diào)至中性，真空干燥得到低分子量可溶性酚醛樹脂；

2）將步驟1）中得到的低分子量可溶性酚醛樹脂溶于1500～4000份的乙醇中，加入40～200份的致孔劑，攪拌至澄清透明，室溫下靜置，待乙醇揮發(fā)完后，再置于烘箱中進(jìn)行加熱，使所述低分子量可溶性酚醛樹脂交聯(lián)固化，得到中間產(chǎn)物A，然后再在氮?dú)饣驓鍤夥諊拢瑢⒅虚g產(chǎn)物A在管式爐中進(jìn)行碳化，得到具有連續(xù)孔道的介孔碳材料；

3）將步驟2）中得到的所述介孔碳材料浸泡在熔融的二氧化錫前驅(qū)體中，真空條件下進(jìn)行靜置，使二氧化錫前驅(qū)體充分滲透到介孔碳材料的孔道中，得到中間產(chǎn)物B，再將所述中間產(chǎn)物B在體積比為1:1的水-乙醇中進(jìn)行浸泡，然后取出，再在惰性氣體和空氣的混合氣體中進(jìn)行灼燒，即得到所述碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料；

其中，所述惰性氣體和空氣的體積比1:10～10:1；

上述份數(shù)均指重量份數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述致孔劑包括聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物或聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶嵌段共聚物中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述二氧化錫前驅(qū)體包括SnCl₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O或異辛酸亞錫中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在步驟1）中，所述進(jìn)行加熱熔融的加熱溫度為40～45℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在步驟1）中，所述進(jìn)行升溫至65～75℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，所述烘箱中的溫度為100～150℃，進(jìn)行加熱的時(shí)間為1～2天。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，所述進(jìn)行碳化的溫度為700～1200℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在步驟3）中，所述進(jìn)行靜置的時(shí)間為1～5小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在步驟3）中，所述進(jìn)行浸泡的時(shí)間為0.5～5小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的碳摻雜二氧化錫納米線鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在步驟3）中，所述進(jìn)行灼燒的工藝條件為在400℃的溫度下灼燒1～5小時(shí)。