[發(fā)明專利]一種電子級(jí)超高純碘的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310733294.4
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN104724675A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳曙
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
• 主分類號(hào): C01B7/14
• 分類號(hào): C01B7/14
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 李蕊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種電子級(jí)超高純碘的制備方法。

背景技術(shù)

電子工業(yè)用碘試劑一般廣泛用于高精度儀器的檢測、校正和制備，因此對其純度要求極高，且離子雜質(zhì)的要求在50ppm范圍內(nèi)。

目前，市面上能夠買到的最好的高純度碘試劑純度也只能達(dá)到99.9%，離子雜質(zhì)一般在500ppm，達(dá)不到電子行業(yè)用碘試劑的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種電子級(jí)超高純碘的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下：

（1）取碘放入三口燒瓶中，封閉加熱至115-125℃，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入濃硫酸攪拌3-10分鐘，其中，所述碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為5:0.5-2；

（2）降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；

（3）將碘分出后加熱至130℃進(jìn)行升華提純操作，即得。

優(yōu)選的，上述電子級(jí)超高純碘的制備方法，所述步驟（1）中碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為5:1。

本發(fā)明的有益效果是：

上述電子級(jí)超高純碘的制備方法，采用濃硫酸結(jié)合玻璃布過濾，在熔融碘的情況下去除金屬雜質(zhì)，操作簡單，可所得純度在99.99%以上的電子級(jí)超高純碘試劑，尤為適合電子行業(yè)生產(chǎn)需求，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下：

（1）取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至120℃，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入100ml濃硫酸攪拌5分鐘；

（2）降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；

（3）將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130℃進(jìn)行升華提純操作，得到電子級(jí)超高純碘420g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測，檢驗(yàn)步驟為取5g碘(樣品)于140℃條件下蒸至恒重，將剩余殘?jiān)?0ml20%鹽酸溶解后倒入100ml容量瓶中稀釋至刻度，取50ml按GB10725-1989檢測純度為99.993%，符合電子級(jí)試劑碘的要求。

實(shí)施例2

一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下：

（1）取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至115℃，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入50ml濃硫酸攪拌10分鐘；

（2）降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；

（3）將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130℃進(jìn)行升華提純操作，得到電子級(jí)超高純碘412g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測，純度達(dá)到99.99%，滿足電子級(jí)試劑碘的要求。

實(shí)施例3

一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下：

（1）取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至125℃，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入200ml濃硫酸攪拌3分鐘；

（2）降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；

（3）將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130℃進(jìn)行升華提純操作，得到電子級(jí)超高純碘415g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測，純度達(dá)到99.99%，滿足電子級(jí)試劑碘的要求。

實(shí)施例4

一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下：

（1）取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至120℃，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入150ml濃硫酸攪拌7分鐘；

（2）降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；

（3）將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130℃進(jìn)行升華提純操作，得到電子級(jí)超高純碘417g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測，純度達(dá)到99.99%，滿足電子級(jí)試劑碘的要求。

實(shí)施例1-4之一所述反應(yīng)物均為市售產(chǎn)品，將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

上述參照實(shí)施例對該一種電子級(jí)超高純碘的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。