[發(fā)明專(zhuān)利]一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310733101.5
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103709334A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王兆安;姜顯華;曹緒梅;劉洪海;李振華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島樂(lè)化科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F283/01
• 分類(lèi)號(hào): C08F283/01;C08F2/30;C08F2/26;C08G63/49;C09D151/08
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

1.一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）醇酸樹(shù)脂制備：以干性油與季戊四醇為原料制得含有不飽和雙鍵的氣干性醇酸樹(shù)脂，油度在45～65%，酸值≤12mgKOH/g，黏度7～8s；

（2）醇酸樹(shù)脂預(yù)乳化：向步驟（1）制備的醇酸樹(shù)脂中加入油性醇酸樹(shù)脂催干劑、油性引發(fā)劑及乙烯基單體，攪拌混合均勻；然后加入去離子水、乳化劑及水性引發(fā)劑，在室溫下經(jīng)乳化機(jī)高速乳化，乳化過(guò)程中，容器浸在冰水中，保持恒定溫度，得醇酸樹(shù)脂預(yù)乳液，備用；

（3）乙烯基單體預(yù)乳化：將乳化劑、乙烯基單體、去離子水混合均勻后，經(jīng)乳化機(jī)高速分散10～20分鐘，得到乙烯基單體預(yù)乳液，備用；

（4）醇酸-丙烯酸酯雜化乳液制備：在裝有冷凝器、機(jī)械攪拌器、氮?dú)馔ㄈ牍堋⒎忠郝┒芳皽囟扔?jì)的四口瓶中，先通入氮?dú)馇宄諝猓缓髮aHCO₃、去離子水、乳化劑加入四口瓶中，在攪拌下升溫至70℃，加入乙烯基單體預(yù)乳液，保溫5min后，加入水性引發(fā)劑，得到呈藍(lán)光的種子乳液；接著升溫至80℃，在保溫下滴加入醇酸樹(shù)脂預(yù)乳液，然后升溫至90℃保溫1h；再降溫至65℃，先加入叔丁基過(guò)氧化氫，保溫20min，再加入甲醛次硫酸氫鈉，保溫30in；最后降溫至30℃，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)乳液pH值至7-8，過(guò)濾，包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述醇酸樹(shù)脂的制備步驟如下：

（101）醇解：將精制豆油與季戊四醇在220℃～240℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)，至取樣測(cè)定濃度95%乙醇25℃容忍度為（3～5）:1作為醇解終點(diǎn)；

（102）酯化：繼續(xù)加入苯二甲酸酐與二甲苯，在200℃保溫1h，然后升溫到215～220℃保溫2h，測(cè)酸值、黏度，當(dāng)酸值≤12mgKOH/g，并在25℃以格式管測(cè)定黏度為7～8s后，立即停止加熱，開(kāi)始降溫，溫度降至150℃，減壓蒸出醇酸樹(shù)脂中的二甲苯；再降溫至60℃，抽出醇酸樹(shù)脂，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入醇酸樹(shù)脂重量7～10%的疏水劑，攪拌稀釋?zhuān)^(guò)濾備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法，其特征在于：精制豆油與季戊四醇的質(zhì)量比為（3～4）:1；苯二甲酸酐、二甲苯的加入量與季戊四醇的質(zhì)量比為（1.5～2）:（0.2～0.3）:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法，其特征在于：所述疏水劑為十六烷、正癸烷、十六烷醇或聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或幾種組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法，其特征在于，步驟（2）中：所述醇酸樹(shù)脂、油性醇酸樹(shù)脂催干劑、油性引發(fā)劑和乙烯基單體的質(zhì)量比為（40～50）:（2～3）:（1～2）:（45～55）；乙烯基單體、去離子水、乳化劑和水性引發(fā)劑的質(zhì)量比為（45～55）:（35～45）:（2～3）:（0.1～0.3）；步驟（3）中：所述乳化劑、乙烯基單體和去離子水的質(zhì)量比為（0.5～0.8）:（20～25）:（15～20）；步驟（4）中：NaHCO₃、去離子水、乳化劑與乙烯基單體預(yù)乳液的質(zhì)量比為（1～1.5）:（150～200）:（1.5～3）:（35～45）；水性引發(fā)劑加入量占乙烯基單體預(yù)乳液質(zhì)量的0.3%～0.6%；叔丁基過(guò)氧化氫、甲醛次硫酸氫鈉加入量分別占乙烯基單體總加入質(zhì)量的0.4%～0.6%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法，其特征在于：所述乙烯基單體為丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸中的一種或幾種組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法，其特征在于：所述乳化劑為陰/非離子復(fù)配乳化劑，陰/非離子復(fù)配乳化劑中陰離子乳化劑與非離子乳化劑的質(zhì)量比為1.5～2:1；所述陰離子乳化劑為烷基醇烷氧基化硫酸鈉鹽、烷基二苯醚二磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二苯醚二磺酸鈉中的一種或幾種組合，非離子乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨、壬基酚聚氧化乙烯基醚中的一種或幾種組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸-丙烯酸酯雜化乳液的制備方法，其特征在于：所述水性引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀和/或過(guò)硫酸銨；油性引發(fā)劑為過(guò)氧化二苯甲酰和/或偶氮二異丁腈。