[發明專利]基于摩擦化學誘導刻蝕的單晶硅表面無損傷納米加工方法

有效

• 申請號: 201310733086.4
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103738912A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 錢林茂;郭劍;陳磊;余丙軍;宋晨飛
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 成都博通專利事務所 51208
• 代理人: 陳樹明

技術領域

本發明涉及單晶硅表面的納米加工方法。

背景技術

納米科技對于現代制造科學技術的發展具有深遠的影響，作為器件微型化的基礎，微納制造技術成為制造業向前發展的重要方向，在一定程度上反映了一個國家的高新技術發展水平。而納米制造科學是支撐納米科技走向應用的基礎。隨著器件小型化的發展，超精密和微細加工成為微/納機電系統（MEMS/NEMS）的關鍵技術，

單晶硅因其出色的機械性能和物理性能，被廣泛地應用于MEMS/NEMS。目前常用的單晶硅加工方法面臨著低分辨率、低效率、操作復雜等挑戰。伴隨著微納米器件微小化的發展趨勢，當前的技術很難滿足未來微納米加工的要求。

近年來，探針技術因其功能多樣性，實施靈活性被逐漸應用到微納米加工領域。常見的針對單晶硅的探針加工方法一般依賴于陽極氧化或摩擦作用，陽極氧化的影響因素繁雜，對環境的要求高，因此加工成本高；而摩擦誘導方法所使用的掃描探針一般是高硬度的金剛石，在加工過程中，對基底施加的壓力大于5GPa,不可避免地對單晶硅基底造成一定的損傷，從而影響結構的服役壽命。另外，摩擦誘導形成的“掩膜”一般取決于化學反應或者結構變形，該“掩膜”不夠致密，抗刻蝕能力較差，也限制了所加工結構的深度/高度。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于摩擦化學誘導選擇性刻蝕的單晶硅表面無損傷納米加工方法，該方法對基底無損傷，加工得到的單晶硅納米結構服役壽命長；微納米結構的高寬比大；且其簡單、高效、精確。KOH溶液刻蝕過程中的掩膜通過濕法氧化工藝獲得，制膜方法簡單，成本低廉。

本發明為實現其發明目的，所采用的技術方案為，一種基于摩擦化學誘導選擇性刻蝕的單晶硅表面無損傷納米加工方法，其具體操作步驟依次為：

A、將質量濃度為98%的H₂SO₄溶液和質量濃度為30%的H₂O₂溶液按7:2-3的體積比混合得到混合溶液；將混合溶液加熱到80-90℃；再將HF溶液鈍化處理過的單晶硅置于混合溶液中處理25-35分鐘，使其表面上生長出SiO_x薄層；然后將生長有SiO_x薄層的單晶硅取出，并清洗；

B、將尖端呈球狀的二氧化硅探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將A步得到的單晶硅固定在樣品臺上，啟動設備，控制探針以1GPa的接觸壓力、按照設定的掃描軌跡在樣品表面進行掃描，使掃描區域的SiO_x薄層被去除，基底暴露；

C、將異丙醇加入到質量濃度為10-25%的KOH溶液中得混合溶液，加入時異丙醇與KOH溶液的體積比為1:4-6；將B步處理后的單晶硅置于混合溶液中刻蝕2-60分鐘。

本發明的過程和機理如下：（1）將HF溶液鈍化后的單晶硅置于加熱至90℃的H₂SO₄、H₂O₂混合溶液（俗稱SPM溶液）中進行處理，在其表面生長厚度約2nm的SiO_x薄層；（2）在大氣環境下，單晶硅表面的SiO_x層在二氧化硅探針的摩擦化學作用下被逐漸去除，為后續的KOH溶液提供了刻蝕缺口，進而完成加工。由于該方法依賴于摩擦化學作用，探針掃描過程中接觸壓力遠低于引起單晶硅發生屈服的臨界接觸壓力，不引起材料的屈服變形，所獲得的納米溝槽結構仍然是單晶硅，故為一種無損傷的納米加工方法。

與現有的技術相比，本發明的有益效果是：

一、該方法主要依賴于摩擦化學，探針掃描過程中探針與單晶硅的接觸壓力僅為1GPa，遠小于引起單晶硅屈服的臨界接觸壓力（11GPa），因此不會引起材料的屈服。

同時，申請人發現在H₂SO₄、H₂O₂混合溶液中生長出的SiO_x層，在高于1GPa的接觸壓力時探針會接觸到單晶硅表面，造成不必要的摩擦損耗，并可能形成非晶結構，損傷單晶硅的結構，也增加后續溶液刻蝕的難度；小于1GPa的接觸壓力會使SiO_x去除不夠充分，表面不平整，后續刻蝕獲得的溝槽結構粗糙度高。而1GPa的接觸壓力既足以將掃描區域的SiO_x薄層徹底去除，使后續的純化學的表面刻蝕行為能獲得粗糙度低的溝槽結構，又不會使探針接觸到單晶硅表面，避免摩擦損耗，不引起基體晶體結構的改變。因此加工出的納米結構無損傷。