[發明專利]一種一體化制備高分散性超細氫氧化鎂阻燃劑的方法

無效

• 申請號: 201310732650.0
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103665939A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 陳同
• 申請（專利權）人: 江蘇艾特克阻燃材料有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/12;C09C3/04;C01F5/20;C08K9/10;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C08L23/08;C08L23/06;C08L75/04;C08L23/00;C08L67/06
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 楊曉玲

技術領域

本發明涉及氫氧化鎂阻燃劑制備領域，尤其涉及一種一體化制備高分散性超細氫氧化鎂阻燃劑的方法。

背景技術

21世紀國際阻燃劑發展的趨勢正朝著環保化、低毒低煙化、高效化、多功能化的方向發展，國外許多國家已經限制了對環境有污染的阻燃劑的生產和使用。歐洲已經開始限制含鹵阻燃劑的銷售，日本禁止使用電纜燃燒時產生酸性氣體阻燃劑，美國已制定了采用低鹵電纜包覆層的規定。隨著中國經濟建設的快速發展，對安全性能要求的提高，人們對綠色、環保的重視以及其它各種因素的影響，許多高層建筑、地鐵、隧道、核電站、船舶等現代化設備都要求采用低煙無鹵阻燃電線電纜，對低煙無鹵阻燃電線電纜的需求越來越大。低煙無鹵電纜料行業吸引越來越多的企業關注，國內眾多廠家都加大力度對低煙無鹵電纜料進行研制。由于中國本身市場和與國際接軌的需求，阻燃劑正在從鹵素類非環保型向無鹵環保型阻燃劑轉換。

氫氧化鎂以其優越的阻燃性能完全符合當今阻燃劑向環保型發展的需要，它屬于對人類健康和環保無害的無機非鹵型阻燃劑，該行業已被國家列為新型戰略性產業。氫氧化鎂具有阻燃、消煙、阻滴、填充等多種性能，在阻燃、環保、醫藥和陶瓷等方面有著廣泛的應用，己經深入到國民經濟的各個領域。隨著社會的不斷進步，人們對新材料的要求不斷提高，氫氧化鎂產品的質量指標已不僅僅停留在最初的產品純度上，對產品形態和粒度分布也提出了更高的要求。

目前生產氫氧化鎂的方法主要有兩種：一是水鎂石直接粉碎法；二是含鎂原料反應轉化法。由于水鎂石直接粉碎法，受水鎂石雜質含量高、白度低等諸多缺陷等影響，其產品只能作為低端氫氧化鎂阻燃劑使用。而合成法則可以通過控制不同反應條件，制備不同規格的氫氧化鎂產品，因此，合成法是現在生產高端氫氧化鎂的主要方法。現有技術中主要有直接合成平均粒徑大于10μm的大顆粒氫氧化鎂，以及直接合成平均粒徑小于10μm的小顆粒或超細氫氧化鎂。前者主要優點是易過濾洗滌，流程短及成本低，但不能作為阻燃劑直接使用，需要二次加工。而后者可直接作為氫氧化鎂阻燃劑使用，但易團聚或凝膠化，導致過濾洗滌困難及生產成本高等，超細氫氧化鎂過濾是世界性難題。

氫氧化鎂阻燃劑表面天然呈現“親水疏油”的性質，如果用未經表面處理的氫氧化鎂粉體填充聚合物材料，在有機高聚物中難以均勻地分散，聚合物材料的其它性能（如力學性能和加工性能等）嚴重惡化，因此，必須對氫氧化鎂進行表面改性，以改變其天然“親水疏油”的表面性質，提高其與聚合物的相容性，降低其對聚合物產品加工性能以及力學性能的影響甚至使它們有所提高。現有工藝技術主要采用干法改性，該方法與濕法相比，能耗高，工藝流程復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種一體化制備高分散性超細氫氧化鎂阻燃劑的方法，將合成氫氧化鎂、超細粒度控制及表面改性一體化，以解決氫氧化鎂阻燃劑純度、漿液粘度、粒徑、粒徑分布及比表面積的控制，干燥時出現的二次凝聚和粘結現象等技術難題，以及氫氧化鎂阻燃劑表面天然呈現“親水疏油”的性質。

為解決上述問題，本發明采用以下技術方案：

一種一體化制備高分散性超細氫氧化鎂阻燃劑的方法，將合成氫氧化鎂、超細粒度控制及表面改性一體化，包括如下步驟：

步驟一、分別配制無機鎂鹽溶液和堿溶液，Mg²⁺摩爾濃度為0.5～5mol/l，OH^-摩爾濃度為1～10mol/l，OH^-摩爾濃度和Mg²⁺摩爾濃度之比為2～5；

步驟二、將步驟一配制的無機鎂鹽溶液和堿溶液分別加熱到35～60℃，之后將相同體積的無機鎂鹽溶液和堿溶液以10～500ml/min的流速同時加入到攪拌速度為50～1500rpm的密閉反應容器中，合成的氫氧化鎂漿液在反應容器中停留10～30min，停留過程中溫度為60～100℃、攪拌速度為50～1500rpm；

步驟三、將步驟二得到的氫氧化鎂漿液轉入陳化器中，在60～100℃下陳化20～30min，之后過濾洗滌多次，得到氫氧化鎂濕濾餅；所述氫氧化鎂濕濾餅水分為40wt%～50wt%，固體物質中氫氧化鎂含量≧99wt%；

步驟四、將步驟三得到的氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑加入到濕式研磨機中在40～60℃下研磨20～30min，其中，硅烷改性劑加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1～10wt%;濕式研磨機中氧化鋯球體直徑分別為3mm、1mm、0.5mm，質量配比為1～5:3～6:2～3；之后過濾、干燥得到高分散性超細氫氧化鎂阻燃劑。