[發明專利]一種不同形貌鋁合金釬劑納米粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310731891.3
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103639617A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 冒愛琴;金霞;劉鷙群;馮冰;徐超華
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: B23K35/363
• 分類號: B23K35/363;C01F7/54;B82Y30/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明涉及焊接材料領域中的一種焊接材料，特別涉及鋁及鋁合金釬焊所采用的納米無腐蝕釬劑及其制備方法。

背景技術

用于鋁及鋁合金的無腐蝕釬劑有Nocolok釬劑和氟化銫-氟化鋁系釬劑。氟化銫-氟化鋁系釬劑，操作溫度在500℃左右，可以釬焊絕大多數鋁合金。但是該釬劑的主要不足在于CsF的價格很貴，CsF的分子量又很大，換算成質量分數后在釬劑中占71.4%，致使氟化銫-氟化鋁系釬劑無法廣泛應用于大規模的實際生產。上世紀70年代后期迅速發展起來的Nocolok釬劑是由KF-AlF₃系的共晶點KAlF₄與K₃AlF₆組成的混鹽。該釬劑的性能與氯化物釬劑相比具有不吸潮、無腐蝕、不溶性的優點，因而受到廣泛的重視而應用于軍事工業、航天工業、機械制造及化學工業等領域。近年來，有報道采用化學沉淀法和微乳液法制備納米級的Nocolok釬劑(揭曉華,梁興華,盧國輝.一種納米粉體鋁合金釬劑的制備方法:CN,101007355A[P],2007-8-1;張慧,尹淑梅,張則甡,李寧.化學工業與工程,2004,21(3):1-2)。雖然上述方法可制得粒徑極小，成分均勻準確，熔點低，釬焊性能好的釬劑粉體，但是在制備過程中無一例外地引入了對作業人員身體健康傷害大且對環境不利影響大的氫氟酸(HF)。本發明申請者曾于2012年申請了以無水氯化鋁和二水合氟化鉀為原料，HNO₃調節pH，利用化學沉淀法制備納米級的氟鋁酸鉀釬劑粉體。但是在實際化學反應中，反應不可能趨于完全，且在實際操作中，只有十分準確地控制各原料成分組成，才能得到558℃的最低熔化溫度，如果KF的含量偏高，熔化溫度就會迅速升高而不能使用。

發明內容

本發明針對現有化學沉淀法制備氟鋁酸鉀釬劑存在的問題，這些問題主要集中在化學反應過程中對各原料的精準操作控制難度大，原料氫氟酸對作業人員身體健康傷害大，對環境不利影響大，為此本發明提供一種熔點較低，環保性能和釬焊性能良好，在化學合成過程中原料組成稍有不準不至于太影響釬劑應用的有關納米氟鋁酸鉀粉體的制備方法。

為了解決以上技術問題，本發明是通過以下技術方案予以實現的。

本發明提供了一種不同形貌鋁合金釬劑納米氟鋁酸鉀粉體的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將二水合氟化鉀溶于去離子水中，制成氟化鉀溶液，將水溶性表面活性劑溶于上述溶液中，并用酸調整溶液pH=2～4，混合均勻；將六水合氯化鋁溶于去離子水中，分別制取氯化鋁A溶液和氯化鋁B溶液，將這兩種氯化鋁溶液分別滴加到上述氟化鉀溶液中，同時用磁力攪拌器攪拌，滴加完后繼續攪拌0.5～1h，分離提取反應后物料中的沉淀物，提取的沉淀物經洗滌后干燥，分別得到晶相為K₃AlF₆和KAlF₄的兩種納米粉體；所述酸為硝酸、鹽酸、檸檬酸或醋酸；所述氟化鉀溶液的濃度為0.4mol/L～1.5mol/L，所述氯化鋁溶液的濃度為0.25mol/L～1.0mol/L，所述氟化鉀溶液中的二水合氟化鉀與所述氯化鋁A、B溶液中的六水合氯化鋁摩爾比分別為（6～6.5）:1和（3.5～4）:1；所述水溶性表面活性劑選自聚乙烯吡咯烷酮、烷基磷酸酯二乙醇銨鹽、椰子油烷基乙二酰胺和司盤-20中的一種或數種，所述氟化鉀溶液中的二水合氟化鉀和水溶性表面活性劑的質量比為1:（0.05～0.12）；

(2)將步驟（1）制備的K₃AlF₆和KAlF₄兩種納米粉體按照6.445:1的質量比混合均勻，即可制成本發明產物：鋁合金釬劑納米粉。

進一步的，上述步驟（1）中氟化鉀溶液中的二水合氟化鉀與氯化鋁A、B溶液中的六水合氯化鋁摩爾比分別為6:1和4:1。

本發明的化學反應方程式如下：

4KF+AlCl₃＝KAlF₄+3KCl

6KF+AlCl₃＝K₃AlF₆+3KCl