[發(fā)明專利]一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310731778.5
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103822841A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐波;曹靜華;劉濤;楊碧英;郭享平;張獻義
• 申請（專利權(quán)）人: 四川德勝集團釩鈦有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 錢成岑;韓雪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳化硅檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法。

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背景技術(shù)

碳化硅在性能上的特點是熔點高、耐高溫、有較高的強度和硬功夫耐磨性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐腐蝕，與各種酸都不起反應(yīng)。因此，可用于制造磨料、磨具、硅碳棒、各種特種耐火材料的填加料等。碳化硅作為煉鋼脫氧劑，在結(jié)算時SiC的含量是結(jié)算的重要依據(jù)。

而碳化硅含量往往作為衡量該類產(chǎn)品的一項重要質(zhì)量指標(biāo)，也有相應(yīng)的碳化硅含量的檢測方法，比如采用試樣用氫氟酸—硝酸—硫酸處理單質(zhì)硅和二氧化硅，過濾后的殘余物即為碳化硅，或通過分析總碳和游離碳來得出碳化硅中所含的結(jié)合碳，以此來分析碳化硅的含量等。

但目前冶金行業(yè)中所使用的碳化硅物料中的碳化硅含量不是很高，其中可能參雜α型氧化鋁。如果用傳統(tǒng)測定方法即采用試樣用氫氟酸—硝酸—硫酸處理單質(zhì)硅和二氧化硅，過濾后的殘余物即為碳化硅的方法來檢測碳化硅的含量，則該方法對α型氧化鋁未作考慮，如果含有α型氧化鋁則會造成碳化硅含量結(jié)果偏高，使判斷失去準(zhǔn)確性。?

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發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法，此檢測方法簡單、效率高、準(zhǔn)確性高。

解決以上技術(shù)問題的本發(fā)明中的一種檢測碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、稱量溶解試樣：

稱取試樣，放入燒杯中，再加入鹽酸溶液，電熱板上煮沸1-2分鐘，過濾后再用質(zhì)量濃度的90-100%稀鹽酸洗滌燒杯和過濾物5-6次，也將洗滌液過濾；去除試樣中可能含有的碳酸鹽；

步驟二、試樣灰化：

將過濾后的濾紙和沉淀物轉(zhuǎn)入碳硫坩堝中，在電爐上進行灰化；去除濾紙，過程中不出現(xiàn)明火。?

步驟三、試樣灼燒：

灰化后的試樣在馬弗爐中灼燒2.1-4h，溫度810-820℃，灼燒除去試樣中所含的游離碳；取出稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫。

步驟四、測定碳化硅中所含的結(jié)合碳的含量：

在灼燒后的試樣中加入半勺錫粒（0.4g）輕輕抖動使錫粒墜入試樣底部，再加1勺（約0.5g）純鐵助溶劑覆蓋在試樣上，再加1勺（約1.5g）鎢粒覆蓋在純鐵助溶劑上；在高頻紅外碳硫儀中輸入步驟一中稱取的試樣質(zhì)量，將加好助溶劑的試樣放入高頻紅外碳硫儀，分析灼燒剩余物的碳含量，即為碳化硅中所含的結(jié)合碳的含量；?

步驟五、計算出碳化硅的含量：

計算公式為：????????????????????????????????????????????????，其中，為碳化硅的百分含量，為碳化硅中結(jié)合碳的百分含量；：SiC中C的百分比；

通過分析碳化硅中所含的結(jié)合碳來計算出碳化硅的含量，以此判斷碳化硅產(chǎn)品的質(zhì)量好壞，碳化碳化硅含量高則產(chǎn)品質(zhì)量好，碳化碳化硅含量低則產(chǎn)品質(zhì)量低。

所述步驟三中灼燒溫度為810℃，時間為2.4h。

所述鹽酸溶液質(zhì)量濃度為1：1，即取濃鹽酸和水按質(zhì)量體積比1：1混合。

本發(fā)明中是通過分析碳化硅中所含的結(jié)合碳來計算出碳化硅的含量，以此判斷碳化硅產(chǎn)品的質(zhì)量好壞。碳化碳化硅含量高則產(chǎn)品質(zhì)量好，碳化碳化硅含量低則產(chǎn)品質(zhì)量低。同時引入高頻紅外碳硫儀來方便對碳的檢測，在保證分析準(zhǔn)確的情況下具有工作簡單、效率高的效果。

本發(fā)明中的檢測方法適用于SiC含量在30%-50%之間，且游離碳在15%以上的碳化硅物質(zhì)。尤其適應(yīng)于干擾多的碳化硅物料，干擾主要指酸不溶物（并且高溫下不分解）的干擾，如α型氧化鋁等。

本發(fā)明中的檢測方法重現(xiàn)率高，穩(wěn)定、準(zhǔn)確，符合分析要求，而且方法簡單，成本低。

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具體實施方式

本發(fā)明中使用儀器、設(shè)備如下：

電子天平，精度0.1mg；燒杯；碳硫坩堝，漏斗、定量濾紙，馬弗爐，高頻紅外碳硫儀。

本發(fā)明中所用計量公式：，其中，為碳化硅的百分含量，為碳化硅中結(jié)合碳的百分含量。：SiC中C的百分比。

實施例1：試樣A在810℃灼燒2.4小時其碳化硅的含量

試樣SiC含量在30%-50%之間，含雜質(zhì)比較多，游離碳在15%以上。

步驟一、稱量溶解試樣：?

稱取試樣0.1000g，放入50mL燒杯中，加入5mL?1:1鹽酸，電熱板上微沸1-2分鐘，去除試樣中可能含有的碳酸鹽，過濾；再用質(zhì)量濃度的90-100%稀鹽酸洗滌燒杯5次，將洗滌液過濾。