[發(fā)明專利]一種食品級碳酸鉀的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310731733.8
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103708507A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 凌芳;王偉;倪傳宏;曹麗麗;鄭琦
• 申請（專利權(quán)）人: 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
• 主分類號: C01D7/00
• 分類號: C01D7/00
• 代理公司: 上海開祺知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31114
• 代理人: 費(fèi)開逵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種食品級碳酸鉀的制備方法。

背景技術(shù)

碳酸鉀是一種重要的無機(jī)化工原料，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥，染料等領(lǐng)域，如醫(yī)藥工業(yè)可用于制造長效磺胺、黃體酮、苯甲酸雌二醇等藥品，染料行業(yè)可用來制造分散紅3B、陰丹士林等染料，還可用于制造鈦白粉、鋁氟酸鉀、酒石酸鉀鈉等無機(jī)化學(xué)品及油墨、聚酯、炸藥、洗滌助劑等。隨著高新技術(shù)的不斷開發(fā)，碳酸鉀在食品、藥品等領(lǐng)域的應(yīng)用也日趨擴(kuò)大，對食品級碳酸鉀的純度有更高的要求：即食品級碳酸鉀的純度大于99.0%，金屬雜質(zhì)的質(zhì)量濃度低于10ppm，雜質(zhì)砷元素的質(zhì)量濃度低于2ppm。

現(xiàn)有技術(shù)中，碳酸鉀的制備方法通常采用電解法、離子交換法和沸石法海水提取。

其中，采用電解法制備得到的產(chǎn)品質(zhì)量高、無污染，但其設(shè)備要求高，能耗大，成本高；

離子交換法雖然具有投資少，原料利用率高的優(yōu)點(diǎn)，但離子交換得到的反應(yīng)液中成品率低，且蒸發(fā)成本高，污染大、不利于環(huán)保；

沸石法海水提取工藝以天然斜發(fā)沸石作為離子交換劑,以海水替代氯化鉀作為鉀源,采用吸附、洗脫、蒸發(fā)、萃取、結(jié)晶等操作制備得到碳酸鉀，此法生產(chǎn)設(shè)備投入大，操作步驟繁瑣，且受地域限制不利于推廣應(yīng)用。

中國專利CN101481154A公開了一種采用離子交換法制備碳酸鉀的工藝，用碳酸氫銨與氯化鉀進(jìn)行離子交換，然后依次經(jīng)過低溫蒸發(fā)、重結(jié)晶、高溫鍛燒等工序得到產(chǎn)品，該方法工藝繁瑣，過程復(fù)雜，產(chǎn)品難以達(dá)到食品級碳酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種食品級碳酸鉀的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)碳酸鉀制備工藝繁瑣、成本偏高、產(chǎn)品質(zhì)量難以達(dá)標(biāo)的不足。

本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的：

本發(fā)明以工業(yè)級氯化鉀為原料，溶于高純水中，加入有機(jī)胺固載催化劑，然后通入二氧化碳?xì)怏w調(diào)節(jié)pH值，過濾得到的濾液經(jīng)醋酸纖維素酯微孔過濾膜進(jìn)行膜過濾，結(jié)晶，干燥，得到食品級的碳酸鉀。

本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟：

將工業(yè)級氯化鉀在常溫下溶于比抗阻大于17MΩ·cm的高純水中，加入有機(jī)胺固載催化劑，攪拌下加熱升溫至50-60℃，通入二氧化碳?xì)怏w調(diào)節(jié)pH值為8-9，繼續(xù)攪拌2-4小時，趁熱過濾除去固相，得到的濾液50-60℃保溫條件下，通過孔徑為0.10-0.22μm的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進(jìn)行膜過濾，得到的濾液濃縮后冷卻至0-5℃，析出的結(jié)晶經(jīng)過濾得到固體，在200-250℃的溫度下干燥，得到食品級碳酸鉀。

按照本發(fā)明，工業(yè)級氯化鉀與高純水的質(zhì)量體積比為1:3-5，g/ml，工業(yè)級氯化鉀與有機(jī)胺固載催化劑的質(zhì)量比為1:2-3，g/g，其中所使用的工業(yè)級氯化鉀符合GB/T7118-2008的標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明所使用的有機(jī)胺固載催化劑借鑒了參考文獻(xiàn)“固載有機(jī)胺在酸水處理中的應(yīng)用研究”（趙建玲，王西新等，南陽師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2002.4,1(2)），對參考文獻(xiàn)所使用的溶劑及有機(jī)胺進(jìn)行了優(yōu)化，通過篩選，使所制備的有機(jī)胺固載催化劑分散性更好、催化性能在本發(fā)明中的效果最佳化，其制備過程為：將二氧化硅、甲苯、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷按比例1:3-8:0.5-2混合，攪拌均勻后回流2-4小時后蒸出溶劑，待反應(yīng)物固化后干燥至恒重，冷卻后得到有機(jī)胺固載催化劑。

本發(fā)明采用的有機(jī)胺固載催化劑在使用前用2-5wt%的高純氫氧化鈉溶液浸泡過夜，然后用比抗阻大于17MΩ·cm的高純水清洗，烘干備用。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果：

本發(fā)明所使用的有機(jī)胺固載催化劑可有效去除雜質(zhì)陰離子，利用固載催化劑的特性，將大分子有機(jī)胺固載到二氧化硅上，可提高有機(jī)胺的穩(wěn)定性，使其不易進(jìn)入溶液形成二次污染，在通入CO₂氣體時有機(jī)胺可以促使2HCl+CO₃²－→CO₂+H₂O+2Cl-反應(yīng)逆向進(jìn)行，反應(yīng)過程中有機(jī)胺可有效吸附溶液中SO₄^2-、NO^3-等雜質(zhì)陰離子，吸附酸性物質(zhì)的有機(jī)胺在NaOH等強(qiáng)堿的存在下很容易將吸附的酸釋放出來，達(dá)到固載催化劑再生的目的。

有機(jī)胺固載催化劑失活后用堿液再生即可重復(fù)使用，從而有效降低生產(chǎn)成本，符合綠色化工要求。