[發(fā)明專利]一種提取油頁巖中油母質(zhì)的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310731651.3
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103666515A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 宋微娜;董永利;薛麗梅;魏立國;丁慧賢;張增鳳;解麗萍;張俁
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: C10G1/00
• 分類號: C10G1/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種提取油頁巖中油母質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

油頁巖是一種非常規(guī)油氣資源，含有豐富的頁巖氣，經(jīng)干餾提煉可以制得頁巖油，成份類似于石油，有“人造石油”的美譽。目前，國際油價處于高位震蕩的情況，同時石油需求不斷攀升，這使得油頁巖煉油技術(shù)開發(fā)成為新世紀一項意義深遠的能源戰(zhàn)略計劃。油頁巖還可以做為燃料燃燒發(fā)電，所剩的灰渣還可以提取氧化鋁,白炭黑等化工原料。但是，油頁巖是一種高灰份、低燃燒值的化石燃料，干餾提煉頁巖油的出油率也比較低，這主要是由油頁巖中油母質(zhì)的含量及其存在形式?jīng)Q定的，因此油頁巖的開發(fā)應用只能走綜合利用的道路。

油頁巖中油母質(zhì)主要被大量無機礦物質(zhì)包圍，這極大地阻礙了油母質(zhì)的燃燒利用率以及干餾轉(zhuǎn)化出油率。因此，實現(xiàn)油母質(zhì)與礦物質(zhì)的分離，獲得高質(zhì)量的油母質(zhì)對油頁巖煉油以及燃燒發(fā)電等工業(yè)化生產(chǎn)具有重要的實際意義。各國油頁巖中礦物質(zhì)的差異性較大，美國、俄羅斯、愛沙尼亞等國家的油頁中的無機礦物質(zhì)主要由石灰石構(gòu)成，而我國的油頁巖中的礦物質(zhì)主要是由硅鋁酸鹽構(gòu)成，最主要的成分是SiO₂和Al₂O₃。因此，油頁巖中油母質(zhì)/礦物質(zhì)分離提質(zhì)過程中所需酸種類多，樣品處理過程冗長，且提質(zhì)條件多為長時間加熱回流攪拌，這樣劇烈的工藝條件常導致某些酸（如HNO₃）與樣品發(fā)生氧化反應而改變油母質(zhì)結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法存在加工過程繁瑣、用時長的問題，而提供一種提取油頁巖中油母質(zhì)的方法。

本發(fā)明一種提取油頁巖中油母質(zhì)的方法，具體是按以下步驟進行：

一、將油頁巖粉碎成油頁巖粉末，篩取得到目數(shù)為100目～300目的油頁巖顆粒；

二、將目數(shù)為100目～300目的油頁巖顆粒放入到聚四氟乙烯管中，然后向聚四氟乙烯管中加入質(zhì)量分數(shù)為5%～40%的氫氟酸溶液，震蕩5min～20min；

三、將步驟二震蕩后的聚四氟乙烯管放入微波消解儀內(nèi)，在微波功率為400W～1000W、微波溫度為40℃～140℃的條件下反應5min～80min，得到棕黑色固液混合物；

四、然后對步驟三得到的棕黑色固液混合物進行抽濾，然后采用去離子水對濾渣進行洗滌，洗滌至抽濾得到的洗液呈中性為止，得到洗滌后濾渣；

五、將步驟四得到的洗滌后濾渣在溫度為90℃～100℃的條件下干燥3h～5h后，冷卻至室溫，得到油母質(zhì)；

步驟二中所述目數(shù)為100目～300目的油頁巖顆粒與質(zhì)量分數(shù)為5%～40%的氫氟酸溶液的質(zhì)量比為1:（1～10）。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明采用微波輔助法、以單一酸為去巖提質(zhì)溶劑，經(jīng)40℃溫和條件下20min～40min的處理，即可實現(xiàn)油頁巖中油母質(zhì)與礦物質(zhì)的分離。工藝過程簡單，能耗低，用時僅為20min～40min。

2、本發(fā)明在溫和的條件下進行，所得的油母質(zhì)純度高于無微波輔助條件下的機械攪拌方法，有機質(zhì)結(jié)構(gòu)沒有被破壞，保持了油頁巖中油母質(zhì)的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。與原樣高硅量油頁巖相比，提質(zhì)后的油母質(zhì)灰分僅為2.79%，揮發(fā)分和固定碳含量高達56.6%和40.6%，產(chǎn)品中C、H、O、N元素總含量達到97.4%。非常適合于中國地區(qū)高硅量油頁巖中油母質(zhì)的提取。

附圖說明

圖1為試驗一中所用油頁巖與試驗一得到的油母質(zhì)的X射線衍射光譜；

圖2為試驗一中所用油頁巖與試驗一得到的油母質(zhì)的傅里葉變換紅外光譜；

圖3為試驗一中所用油頁巖的4800倍率掃描電鏡照片；

圖4為試驗一得到的油母質(zhì)的4800倍率掃描電鏡照片。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式一種提取油頁巖中油母質(zhì)的方法，按以下步驟進行：

一、將油頁巖粉碎成油頁巖粉末，篩取得到目數(shù)為100目～300目的油頁巖顆粒；

二、將目數(shù)為100目～300目的油頁巖顆粒放入到聚四氟乙烯管中，然后向聚四氟乙烯管中加入質(zhì)量分數(shù)為5%～40%的氫氟酸溶液，震蕩5min～20min；

三、將步驟二震蕩后的聚四氟乙烯管放入微波消解儀內(nèi)，在微波功率為400W～1000W、微波溫度為40℃～140℃的條件下反應5min～80min，得到棕黑色固液混合物；

四、然后對步驟三得到的棕黑色固液混合物進行抽濾，然后采用去離子水對濾渣進行洗滌，洗滌至抽濾得到的洗液呈中性為止，得到洗滌后濾渣；