[發明專利]一種新型納米級無鹵無磷環保阻燃劑

無效

• 申請號: 201310731639.2
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103709613A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 張媛;張增芳;李蘇橋
• 申請（專利權）人: 柳州市圣諾科技有限公司
• 主分類號: C08L67/00
• 分類號: C08L67/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種新型納米級無鹵無磷環保阻燃劑，其由以下制備方法制備得到：

1）向反應器中加入單壁碳納米管，并加入的濃硫酸與濃硝酸的混合液，混合均勻，控制溫度為50～60℃，反應10～12h，，所得產物攪拌、過濾、離心分離、洗滌，洗滌過程直至洗至中性，放置在真空烘箱中，在75～78℃干燥32～40h，得到具有羧基基團的改性單壁碳納米管；

2）將具有羧基基團的改性單壁碳納米管加入反應釜，氮氣保護下，加入SOCl₂，攪拌加熱至65～73℃，反應24h～28h，過濾，用四氫呋喃洗滌，在50～60℃干燥24～48h，得到酰氯化的單壁碳納米管；

3）在通氮氣保護的多口瓶中加入酰氯化的單壁碳納米管、丙醇，攪拌加熱至115～125℃，反應24～28h，冷卻至常溫，備用；

4）將對苯二甲酸、丙醇、納米三氧化二銻、酰氯化的單壁碳納米管的丙醇溶液加入到氮氣保護的反應釜內，加熱至200～230℃，控制釜內壓力為0.7～0.85MPa，反應結束；在溫度為250℃～270℃，壓力為0.01～0.5Pa，反應0.5～1h，然后升溫至275℃～280℃，壓力為45～50Pa，反應3～4h，至產物粘度達到0.8～1.0且為定值后，冷卻，出料，即得所述阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的新型納米級無鹵無磷環保阻燃劑，其特征在于：步驟1）中，所述濃硫酸與濃硝酸的體積比3～3.5：1。

3.根據權利要求1所述的新型納米級無鹵無磷環保阻燃劑，其特征在于：步驟1）中，所述單壁碳納米管與濃硝酸的體積比4～4.5：1。

4.根據權利要求1至3任一所述的新型納米級無鹵無磷環保阻燃劑，其特征在于：步驟2）中，所述的具有羧基基團的改性單壁碳納米管、SOCl₂的摩爾比例為1:1.4～1.8。

5.根據權利要求1至3任一所述的新型納米級無鹵無磷環保阻燃劑，其特征在于：步驟3）中，所述的酰氯化的單壁碳納米管、乙二醇的摩爾比例為2.5～3.2:1。