[發明專利]一種海綿鈦中氯含量超標的處理方法

有效

• 申請號: 201310731580.7
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103740951A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 楊健;劉彬;許虎誠;黃子良;姜方新
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團鈦業有限責任公司
• 主分類號: C22B34/12
• 分類號: C22B34/12;C22B9/02
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;魯恭誠

技術領域

本發明涉及海綿鈦生產領域，更具體地講，涉及一種由于真空蒸餾故障，導致海綿鈦中氯含量超標的處理方法。

背景技術

鎂熱還原法生產海綿鈦，通常采用真空蒸餾的方式除去海綿鈦中的氯化鎂和鎂。為降低海綿鈦中氯離子含量，海綿鈦在真空蒸餾過程中對蒸餾罐的真空度要求高，對蒸餾電爐的溫度控制嚴格。國內海綿鈦企業在蒸餾海綿時，有2～4%的蒸餾罐中間通道堵塞，致使海綿鈦中氯化鎂未蒸餾干凈，導致海綿鈦產品氯元素超標，嚴重影響海綿鈦質量。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明的目的之一在于解決上述現有技術中存在的一個或多個問題。

本發明的目的之一在于提供一種處理氯含量超標的海綿鈦的方法，以提高海綿鈦的等級率。

為了實現上述目的，本發明提供了一種海綿鈦中氯含量超標的處理方法。所述海綿鈦為鎂熱還原法生產得到的海綿鈦，所述方法包括以下步驟：將海綿鈦放入反應器中，并對所述反應器進行抽真空處理至反應器內的真空度值≤100Pa；加熱反應器，使反應器中的海綿鈦先后經過150～200℃的低溫脫氣以及250～300℃、350～400℃、450～500℃和500～550℃四個恒溫階段的中溫脫氣，以除去海綿鈦內氯化鎂水合物中的水和氣體夾雜；脫氣結束后，繼續升溫至900～1020℃進行真空蒸餾，以除去海綿鈦中的氯化鎂。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，所述低溫脫氣的處理時間為3～5h，所述中溫脫氣的四個恒溫階段的處理時間均為2～3h，所述真空蒸餾的處理時間為20～90h。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，待蒸餾罐真空蒸餾時間達到20～90h時，且所述反應器內的真空度值≤20Pa以下且持續時間≥5h，停止加熱所述反應器。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，所述方法還包括在所述停止加熱反應器的步驟之后，向所述反應器內通入惰性保護氣體以使所述反應器內的壓強大于大氣壓強且壓差控制為14.7～30kPa，然后停止所述抽真空處理，并冷卻所述反應器。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，優選地，所述方法還包括在所述將海綿鈦放入反應器的步驟之前，將海綿鈦破碎至粒度為0.83～25.4mm的步驟。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，所述氣體夾雜包括氧氣和氮氣。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，所述海綿鈦中鈦含量為90～99wt%，氯化鎂及其水合物含量在1wt%以上以及氣體夾雜含量不大于10wt%。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，所述方法是在鎂熱還原法生產海綿鈦的裝置中進行，所述鎂熱還原法生產海綿鈦的裝置包括反應器、真空電爐、冷卻構件和用于抽真空的真空系統，其中，所述反應器包括下罐體和上罐體，上罐體置于下罐體上方并且上罐體和下罐體之間通過下罐體的罐蓋分隔，所述罐蓋上設置有蒸汽出口，下罐體置于真空電爐中，上罐體通過設置在頂部的真空管道與真空系統連通，冷卻構件圍繞上罐體設置以對上罐體進行冷卻；在對氯含量超標海綿鈦進行處理時，海綿鈦放入所述反應器的下罐體中，通過所述真空系統進行抽真空處理，并通過所述真空電爐進行加熱，在真空系統提供的動力下，所述低溫脫氣和中溫脫氣產生的氣體從下罐體上升至上罐體并通過真空系統排出，所述真空蒸餾產生的氯化鎂蒸汽從下罐體上升至上罐體并在所述上罐體中冷凝。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，在所述真空蒸餾的步驟中，控制所述真空電爐與所述反應器內的壓差為6～15kPa。

根據本發明的海綿鈦中氯含量超標的處理方法的一個實施例，所述反應器為經過滲鈦處理或已用于海綿鈦生產的反應器。

與現有技術相比，本發明的有益效果包括：能夠有效地降低氯含量超標的海綿鈦中的氯含量、氧含量和布氏硬度，提高了海綿鈦等級率。

附圖說明

通過下面結合附圖進行的描述，本發明的上述和其他目的和特點將會變得更加清楚，其中：

圖1是本發明示例性實施例的海綿鈦中氯含量超標的處理方法所采用的裝置示意圖。

附圖標記說明：

1-下罐體1、2-上罐體、3-真空電爐、4-真空系統、5-真空管道、6-下罐體的罐蓋以及7-冷卻構件。

具體實施方式