[發(fā)明專利]一種復(fù)合改性改善鎳錳酸鋰正極材料循環(huán)的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310731386.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103682321A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 關(guān)成善;宗繼月;孟博;史新明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東精工電子科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/505
• 分類號(hào): H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復(fù)合改性改善鎳錳酸鋰正極材料循環(huán)的方法，其特征在于：主要包含以下幾個(gè)步驟：

(1)將鎳源與錳源化合物溶于蒸餾水中，在惰性氣氛保護(hù)下，通過加入氨水絡(luò)合及沉淀劑沉淀，制備出結(jié)構(gòu)式為Ni_0.5Mn_1.5(OH)₄的前驅(qū)體顆粒；

(2)將前驅(qū)體經(jīng)洗滌、干燥后加入鋰源及含氟化合物，混合后經(jīng)兩段燒結(jié)工藝得到F摻雜的LiNi_0.5Mn_1.5O_4-xF_x；

(3)將LiNi_0.5Mn_1.5O_4-xF_x加入溶有NH₄F的水溶液中，并加入含有硝酸鋁或硝酸鎂溶液，攪拌后置于烘箱內(nèi)120℃干燥數(shù)小時(shí)；

(4)將干燥后的物料置于馬弗爐內(nèi)于400-500℃條件下煅燒3-8小時(shí)，即得金屬氟化物（AlF₃，MgF₂）包覆的LiNi_0.5Mn_1.5O_4-xF_x正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合改性改善鎳錳酸鋰正極材料循環(huán)的方法，其特征在于：稱取4.31g六水硫酸鎳和8.33g一水硫酸錳溶于35ml蒸餾水中，轉(zhuǎn)入氮?dú)獗Ｗo(hù)下的四口燒瓶中，往其中滴加25%的氨水15ml，滴加完成后進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)30min，然后滴加4mol/L的氫氧化鈉46ml，滴加完成后進(jìn)行陳化5h，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后得到Ni_0.5Mn_1.5(OH)₄的前驅(qū)體，稱量5.7g前驅(qū)體、1.23g碳酸鋰及0.06g?NH₄F，混合后置于馬弗爐內(nèi)前段800℃燒結(jié)10h，后段580℃燒結(jié)12h，冷卻后即得LiNi_0.5Mn_1.5O_3.95F_0.05正極材料，待用；稱取6g?LiNi_0.5Mn_1.5O_3.95F_0.05正極材料加入溶有NH₄F的水溶液中，并加入含有0.3g九水硝酸鋁溶液，攪拌1h后置于烘箱內(nèi)120℃干燥12h，然后置于馬弗爐內(nèi)450℃煅燒5h，即得復(fù)合改性的LiNi_0.5Mn_1.5O₄正極材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合改性改善鎳錳酸鋰正極材料循環(huán)的方法，其特征在于：稱取3.90g六水氯化鎳和9.75g四水硫酸錳溶于35ml蒸餾水中，轉(zhuǎn)入氮?dú)獗Ｗo(hù)下的四口燒瓶中，往其中滴加18%的氨水23ml，滴加完成后進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)1h，然后滴加4mol/L的氫氧化鈉46ml，滴加完成后進(jìn)行陳化6h，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后得到Ni_0.5Mn_1.5(OH)₄的前驅(qū)體，稱量5.7g前驅(qū)體、1.23g碳酸鋰及0.06g?NH₄F，混合后置于馬弗爐內(nèi)前段800℃燒結(jié)10h，后段600℃燒結(jié)10h，冷卻后即得LiNi_0.5Mn_1.5O_3.95F_0.05正極材料，待用；稱取6g?LiNi_0.5Mn_1.5O_3.95F_0.05正極材料加入溶有NH₄F的水溶液中，并加入含有0.3g九水硝酸鋁溶液，攪拌1h后置于烘箱內(nèi)120℃干燥12h；然后置于馬弗爐內(nèi)500℃煅燒4h，即得復(fù)合改性的LiNi_0.5Mn_1.5O₄正極材料。