[發明專利]一種十烷基羥肟酸鹽的合成方法

無效

• 申請號: 201310731264.X
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103694139A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 曲志強;尹航;李紅艷;張春海;范志鴻;宋國順;王立;何曉波
• 申請（專利權）人: 鐵嶺選礦藥劑有限公司
• 主分類號: C07C259/06
• 分類號: C07C259/06
• 代理公司: 鐵嶺天工專利商標事務所 21105
• 代理人: 張沈

1.一種十烷基羥肟酸鹽的合成方法，有如下步驟：

（1）按摩爾比1:1.2~1.4取十烷基脂肪酸和甲醇作為原料，取質量是上述原料質量1%的質量濃度是98%的濃硫酸作為催化劑，把原料和催化劑加入到回流反應器中，在溫度80℃的條件下回流反應8小時，進行酯化反應，讓產物靜止分層，分離出下層液體，得到十烷基脂肪酸甲酯粗品；

（2）在上述十烷基脂肪酸甲酯粗品中滴加質量濃度是18%~22%的碳酸鈉水溶液，在溫度40℃~50℃、PH值?8的條件下反應2小時，進行中和反應，靜置分層后，當上層液體酸值小于或等于5時，分離出下層液體，得到十烷基脂肪酸甲酯；

（3）按摩爾比1:1.13~1.18:3.0~3.5取上述十烷基脂肪酸甲酯、鹽酸羥胺、質量濃度是37~43%的氫氧化鈉水溶液，再取質量是十烷基脂肪酸甲酯質量0.2%~1.0%的催化劑，把十烷基脂肪酸甲酯和鹽酸羥胺加入反應器中，在攪拌下勻速滴加上述氫氧化鈉水溶液，在溫度為25℃~27℃的條件下進行肟化反應，得到十烷基羥肟酸鈉；

（4）在攪拌下，向上述十烷基羥肟酸鈉滴加質量濃度是28%~32%稀硫酸水溶液，進行酸化反應，當PH值達到4~5時停止滴加稀硫酸，生成臘狀十烷基羥肟酸；?

（5）按摩爾比1:1.05取上述十烷基羥肟酸和質量濃度10~30%的氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液，把十烷基羥肟酸和氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液加入反應器中，在溫度40~50℃攪拌1~2小時，進行皂化反應，得到十烷基羥肟酸鹽，

其特征在于：

在步驟（3）中，在把十烷基脂肪酸甲酯和鹽酸羥胺加入反應器中的同時，再加入質量是十烷基脂肪酸甲酯質量0.2%~1.0%的雙十烷基二甲基氯化銨催化劑，?

在步驟（4）中，生成臘狀十烷基羥肟酸后，升溫到57~63℃，分離出下層液體，得到十烷基羥肟酸。

2.按權利要求1所述的十烷基羥肟酸鹽的合成方法，其特征是：所述的步驟（1）中，原料十烷基脂肪酸和甲醇的摩爾比是1:1.3；步驟（2）中，滴加的碳酸鈉水溶液的質量濃度是20%，中和反應的溫度是48℃；

步驟（3）中，十烷基脂肪酸甲酯、鹽酸羥胺和氫氧化鈉的摩爾比是1:1.15:3.3，氫氧化鈉水溶液的質量濃度是40%，肟化反應的溫度是26℃；?步驟（4）中，生成臘狀十烷基羥肟酸后，升溫到60℃，分離出下層液體；步驟（5）中，氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液的質量濃度是20%?皂化反應的溫度是45℃，反應時間是1.5小時。