[發明專利]一種炭載貴金屬催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310731219.4
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103691428A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 底蘭波;張秀玲;亓濱;徐偉杰
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J23/44;B01J23/46;B01J23/50;B01J23/52;B01J37/34
• 代理公司: 大連八方知識產權代理有限公司 21226
• 代理人: 任洪成

技術領域：

本發明涉及一種炭載貴金屬催化劑的制備方法，該方法是利用大氣壓冷等離子體對炭載貴金屬催化劑的制備，屬于炭載貴金屬催化劑制備領域。

背景技術：

炭載貴金屬催化劑在化學工業、能源和環保領域有著廣泛的應用。例如，Pt/C催化劑在燃料電池方面應用廣泛，具有催化活性高，化學性能穩定，交換電流密度大等優點。Au/C和Pd/C催化劑在葡萄糖氧化，加氫反應等領域有著廣泛的應用。炭載貴金屬催化劑的制備通常采用浸漬法和化學還原法制備。浸漬法操作簡單，但是制備催化劑活性往往活性較差。化學還原法通常可以制備高性能的炭載貴金屬催化劑，但是其通常需要使用有毒有害的化學試劑，環境不友好。此外，液相還原法制備Pd/C催化劑，常采用溶劑脫水法，危險、耗時、環境不友好。而烘箱干燥則容易造成金屬Pd團聚粒徑變大，分散性變差，進而造成活性下降。如果能對簡單浸漬法制備的炭載貴金屬前驅體進行簡單處理，制備高性能的炭載貴金屬催化劑，將具有重要的應用價值。

冷等離子體是一種非熱力學平衡等離子體，在室溫下就可以實現催化劑的分解、還原、再生和改性。與傳統催化劑制備方法相比，冷等離子體是一種環境友好型制備方法，具有制備周期短等特點，可快速制備高性能催化劑。劉昌俊等人在專利（專利公開號：CN1539553，CN1647858，CN1739854，?CN102151586）中報道了采用低溫等離子體還原制備負載型金屬催化劑的方法，可以把金屬離子還原成金屬單質。但其通常在低氣壓下進行，不利于規模化放大。且其專利中強調電子還原，很難實現大氣壓下還原金屬離子。王奇等人在專利（專利公開號：CN102698741）中報道了一種用氬等離子體制備石墨烯鉑納米復合材料的方法。該方法可有效制備分布均勻的石墨烯基鉑納米復合材料，但其需要在低氣壓下進行。胡浩權等人在專利（專利公開號：CN101602017）中報道了利用低溫等離子體同時制備負載型金屬催化劑的載體和活性組分的方法，但其中未涉及在載體上直接還原負載型金屬離子的研究。?

發明內容

鑒于現有技術存在的問題，本發明的目的是要提供一種炭載貴金屬催化劑的制備方法，該方法是對浸漬法進行簡單處理，是一種能夠利用大氣壓冷等離子體制備高性能炭載貴金屬催化劑的方法。?

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案為一種炭載貴金屬催化劑的制備方法，其工作過程如下：?

a.?通過浸漬法將所需貴金屬前驅體負載到炭載體上，室溫放置2-24?h，在60-110?^oC干燥2-24?h。

b.?將步驟a所得的催化劑放入大氣壓等離子體反應器中進行還原，以純氫氣或含氫氣的惰性氣體作為工作氣體，放電的交流電壓峰-峰值為0.5-40?kV，還原時間為6-120?min。?

根據催化劑使用需要，本發明還可包括步驟c焙燒：將步驟b獲得的催化劑在氫氣或惰性氣體中焙燒0.5~6?h，溫度為200~500?^oC。?

所述的貴金屬為Pd、Pt、Au、Ag、Ir或Ru中的一種。?

所述的貴金屬中貴金屬離子一般按0.1-10%的擔載量負載到載體上。?

所述的炭載體可以是活性炭、石墨烯、碳納米管或納米炭纖維中的一種。?

所述的大氣壓冷等離子體為大氣壓介質阻擋放電冷等離子體，大氣壓射頻放電冷等離子體，或大氣壓輝光放電冷等離子體中的一種。?

所述的工作氣體為氫氣，或氫氣和氬氣，或氫氣和氦氣的混合氣體。?

本發明的有益效果在于：該方法是對浸漬法進行簡單處理，利用大氣壓冷等離子體對貴金屬催化劑進行快速制備，具有環境友好、制備周期短的特點。?

說明書附圖

圖1為制備的Pd/C催化劑的XRD譜圖。

圖2為制備的Pd/C催化劑的活性測試曲線。?

具體實施方式

????下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1：?