[發明專利]一種微波合成Ag₂S-CdS異質納米結構的方法無效

申請號：	201310731176.X	申請日：	2013-12-26
公開（公告）號：	CN103771487A	公開（公告）日：	2014-05-07
發明（設計）人：	朱國興;鮑春林;季振源;沈小平	申請（專利權）人：	江蘇大學
主分類號：	C01G5/00	分類號：	C01G5/00;C01G11/02;B01J27/04;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司：	南京經緯專利商標代理有限公司 32200	代理人：	樓高潮
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種微波合成 ag sub cds 納米結構方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于功能納米結構材料制備技術領域，涉及硫化物異質納米結構的制備，特別涉及一種微波合成Ag₂S-CdS異質納米結構的制備方法。

背景技術

納米粒子由于其粒徑、形態決定的化學和物理特性以及不同于體相材料光、電、磁性能，展示了廣闊的應用前景，也受到廣大研究者的廣泛關注。異質納米結構在微納米尺度上綜合了兩種或多種功能組分,?常具有多種功能特性而有著良好的應用空間。此外，由于不同組分的緊密接觸，異質結構也常常具有獨特的耦合效應，顯示出增強的或單組份不具有的性能。如在光電材料上，組合兩種能帶具有II-型匹配的半導體材料，能促進光生載流子的分離，使空穴和電子趨向于分布在不同的組分上，從而抑制了光生載流子的復合，有利于提高其光電轉換效率，光催化性能等。因此，設計制備各種半導體基異質納米結構具有重要的意義。

目前制備各種半導體異質結一般采用氣相途徑，這常常需要復雜的設備和較高的溫度，且難以得到較小粒徑的納米結構。研究者們越來越關注通過液相途徑來實現半導體異質納米結構的制備。在液相途徑中可選用各種不同性能和結構的表面活性劑，溶劑進行晶體生長調節和優化，從而實現半導體異質結的生長。

Ag₂S?是一種化學穩定性高、能帶窄的半導體材料，有較好的光電、熱電性能，廣泛應用于光電池、光電導元件、紅外檢測器、快離子導體等領域。CdS的禁帶寬度為2.41?eV,?是一種典型的n型半導體材料，廣泛應用在光催化領域，且可與硫化鋅、硒化鎘等形成固溶體用作激光器。CdS價格便宜，適合用于大面積器件。因此，利用液相途徑設計制備Ag₂S-CdS異質結有望獲得具有優秀光電或光催化性能的功能材料。目前對于Ag₂S-CdS異質納米結構的液相化學合成已有兩篇報道。分別為通過溶劑熱和油浴的方法。這兩種方法都涉及了較復雜的制備流程，昂貴有毒的試劑，嚴格的實驗參數（如溫度、濃度等）控制。

本發明提供了一種方便的微波合成途徑高產率制備單分散的Ag₂S-CdS異質納米結構。采用微波加熱途徑，反應時間段，工藝流程簡單。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單的微波合成途徑高產率制備單分散的Ag₂S-CdS異質復合結構。該方法操作簡單，對設備要求低，且易于規模化。本發明采用以下技術方案：

(1)在適量油胺中加入納米硫化銀?(Ag₂S)?粉末；

(2)在步驟（1）所得混合體系中加入鎘的前驅體?(二乙基二硫代氨基甲酸鎘,?Cd(DDTC)₂),?攪拌均勻，其中油胺、納米硫化銀?(Ag₂S)?粉末和二乙基二硫代氨基甲酸鎘的用量比例為：7:10:（7-28）mg/mL/mg；

(3)將步驟（2）中所得的復合體系置于微波爐中，磁力攪拌，微波加熱至140~170℃?下反應2~10?min，自然冷卻；

(4)過濾或用高速離心機對反應步驟（3）中所得混合物進行離心處理，去除上層清液，將沉淀反復用環己烷和無水乙醇洗滌，直至清液無色，晾干后收集產品，得Ag₂S-CdS異質結。

本發明的技術效果體現在：

本發明所述的硫化銀粉末為納米級Ag₂S?粉末；

本發明所述的硫化銀與鎘前驅體的摩爾比為1:0.7-2，所述的油胺為市場常見的化學品。

本發明所述的方法為微波合成，一次加料，反應中間無需任何操作。制備工藝簡單易行，流程短。

本發明采用Cd(DDTC)_2?做硫源和鎘源，因其熱裂解溫度較低，能緩慢提供硫和鎘，有益于多組分Ag₂S-CdS異質結的形成。