[發明專利]一種含膦聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310730869.7
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103833940A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 楊俊;余建華;張秋萍
• 申請（專利權）人: 四川石達化學股份有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F220/06;C08F230/02;C08F2/38;C04B24/24;C04B103/30
• 代理公司: 四川雅圖律師事務所 51225
• 代理人: 黃玲

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，尤其屬于混凝土外加減水劑合成制備技術領域，特別涉及一種含膦聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

混凝土外加劑作為混凝土的“第五組分”越來越得到大家的重視，隨著施工技術要求的不斷提升，對混凝土外加劑的性能要求也隨之提升。因為在適當的材料及配合比設計下，想要提升混凝土的工作性能只能依靠混凝土外加劑的特性來達成。在中國經濟持續發展的今天，城市化建設及省會城市的發展擴張越來越快，交通越來越擁堵，而城市周邊混凝土商品攪拌站的位置卻相對固定，絕大多數的建設工程用的混凝土都是使用混凝土攪拌車運送。因此施工需求預拌混凝土需要90～120min坍落度損失很小甚至不損失，部分情況下要求180min仍然有較好的施工性能，通常采用添加緩凝劑的方法來改善混凝土的保坍性能。此類物質多為糖類和檸檬酸鹽類的物質，雖然混凝土的性能得以改善，但是在后期的養護過程中容易發生開裂強度增長緩慢等施工問題。如果減水劑本身就具有很優越的保坍性能，那么緩凝組分就可以減少用量甚至不需要添加，也能滿足施工對混凝土的坍落度損失、強度、流動性等指標的需求。具有高減水率、低坍損、高強、超高強特點的高性能混凝土是混凝土發展方向。

作為混凝土外加劑的核心主成分減水劑，傳統萘系、三聚氰胺系等高效減水劑的坍落度變化大，生產工藝能耗大污染環境，不能滿足混凝土施工和可持續發展的要求。聚羧酸系高性能減水劑作為新一代產品，安全環保必然逐步取代傳統的減水劑，對聚羧酸減水劑的分子可設計性能是全球科研工作者十分看重的特點，也不斷引入各種基團考察聚羧酸的性能變化。近年來含膦基團的聚羧酸是大家研究的重點，有文獻報道磷酸鹽在聚羧酸對水泥顆粒的水化過程中有所不同，影響混凝土早期強度的鈣礬石晶體的形貌發生了變化，變得更為細密，直接效果就是混凝土的坍落度保持能力增強，而且研究表明含膦酸鹽的聚羧酸能夠對不同水泥有更好的適應性。

發明內容

本發明根據現有技術的不足公開了一種含膦聚羧酸減水劑及其制備方法。本發明要解決的問題是提供一種能提升聚羧酸的保坍能力，對不同水泥有更好適應性的減水劑及其制備方法。

本發明通過以下技術方案實現：

含膦聚羧酸減水劑，其特征是由下列重量份數的組份制成：

異戊二烯聚氧乙烯醚100份，組分R?8～30份，組分R₁?7.5～14.5份，組分R_2??0.25～1份，鏈轉移劑0.17～1份；引發劑0.6～3.5份，水106～180份；

所述異戊二烯聚氧乙烯醚分子量為1600-3200；

所述組分R是N,N二亞甲基膦酸胺基丁基馬來酸酯，分子量365，結構式如下：

所述組分R₁為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或者兩種的混合物；

所述組分R₂為抗壞血酸、吊白塊、亞硫酸氫鈉、草酸中的一種或幾種的混合物。

進一步選用分子量為1600或2400或3200的異戊二烯聚氧乙烯醚。

進一步所述鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、十二烷基硫醇中的一種或幾種的混合物。

進一步所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、雙氧水、高錳酸鉀中的一種或幾種的混合物。

上述鏈轉移劑用量為所有有效反應物質的0.15%～3%。

含膦聚羧酸減水劑制備方法，包括以下步驟：

S1、按上述配方稱取原料；

S2、在反應釜中投入稱取的異戊二烯聚氧乙烯醚和組分R，加入一部分稱取的水，開啟攪拌，緩慢升溫至35～45℃，配制成固含量為60～70%的溶液；?

S3、配制滴加組分A，將稱取的R₁加入一部分稱取的水，攪拌均勻，配制成濃度為40～60%的溶液；

S4、配制滴加組分B，將稱取的R₂與鏈轉移劑與剩余的水混合，攪拌均勻配制成稀的水溶液；

S5、將步驟S2所述的濃溶液升溫至40～80℃，溫度穩定后加入稱取的引發劑，攪拌5～10分鐘后先開始滴加組分B，然后開始滴加組分A，組分B滴加時間為2～4.5小時，組分A滴加時間為1～4小時，組分B滴加時間較A組分滴加時間多0.5小時，滴加完成后維持溫度1小時進行熟化，冷卻降溫至40℃加堿中和至pH6.5～7即得到含膦聚羧酸減水劑。

本發明含膦聚羧酸減水劑的理論結構如下式：