[發(fā)明專利]分離含錫液中亞鐵離子的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310730258.2
• 申請(qǐng)日: 2013-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103741176A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳洪達(dá);鐘小蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D3/30
• 分類號(hào): C25D3/30;C25D21/18;B01D11/04
• 代理公司: 北京中恒高博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249
• 代理人: 陸菊華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于亞鐵離子的分離，具體涉及含錫液中亞鐵離子的分離。

背景技術(shù)

在電鍍工業(yè)中，電鍍錫的應(yīng)用非常廣泛。酸性鍍錫層具有抗腐蝕、耐變色、無(wú)毒、易釬焊、柔軟、熔點(diǎn)低和延展性好等優(yōu)點(diǎn)，還具有良好的裝飾效果。故鍍錫層可作為可焊性?鍍層，也可作為裝飾性鍍層來(lái)使用。通過(guò)特殊的前處理工藝，在復(fù)合材料的表面形成結(jié)合?牢固、致密、光亮、均勻的合金鍍層。在一定的范圍內(nèi)，甚至可以代替銀鍍層，降低對(duì)人?體的毒害程度，廣泛應(yīng)用于電工、電子、食品、輕工業(yè)等行業(yè)中。

在進(jìn)行鍍錫工藝時(shí)，需要一步光亮鍍錫層的操作。因?yàn)殄冨a液是強(qiáng)酸性的，不可避免地會(huì)對(duì)鋼帶基體產(chǎn)生腐蝕作用，從而在鍍液中會(huì)出現(xiàn)二價(jià)鐵離子，并積累在鍍液中，使得鍍層的耐腐蝕性、釬焊性和軟熔光澤性等大大降低；與此同時(shí)，鍍錫液中的Sn(II)將會(huì)被空氣中的氧氣氧化成Sn(Ⅳ)，而二價(jià)鐵離子的存在更催化了這種氧化反應(yīng)的速度，造成嚴(yán)重混濁，大大降低鍍液的性能。

溶劑萃取是一種有效而成熟的分離技術(shù)，廣泛應(yīng)用于濕法冶金、電鍍等工業(yè)中。與沉淀法相比，萃取分離技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)主要是工藝流程短、化工原料及能源消耗較低、金屬回收率高等等。

N₂₃₅屬于堿性萃取劑，是以?C8～C10?為主的混合三脂肪胺，分子式：R₃N，其中R為C8-10的烷基，工業(yè)品在常溫下為無(wú)色或者淺黃色透明油狀液體，其應(yīng)用非常廣泛，現(xiàn)有研究表明，N₂₃₅萃取各種金屬離子能力從大到小為：Zn²⁺、Fe³⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺等，也即Fe(III)的N₂₃₅絡(luò)合物遠(yuǎn)比Fe(II)的N₂₃₅絡(luò)合物更穩(wěn)定。此外，由于鐵和錫在金屬活動(dòng)性順序表中相鄰，Sn(II)和?Sn(Ⅳ)的氫氧化物的溶度積常數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于相應(yīng)的Fe(II)和Fe(III)的氫氧化物的溶度積常數(shù)，故在進(jìn)行萃取時(shí)，部分錫將會(huì)不可避免地被協(xié)同萃取出，導(dǎo)致錫的部分損失。因此，目前用N₂₃₅萃取分離鐵的研究主要針對(duì)于鐵（III）的分離，而對(duì)于直接分離Fe(II)，特別是對(duì)于鍍錫液中亞鐵離子的萃取分離研究還很少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種從含錫液中萃取分離出亞鐵離子的方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案如下：

一種分離含錫液中亞鐵離子的方法，包括將萃取劑與含錫液接觸，以及再將萃取劑與含錫液分離，其特征在于，所述萃取劑為三癸胺；所述含錫液中氯化氫濃度≥140g/L。

進(jìn)一步，所述含錫液中氯化氫濃度≥180g/L。

更進(jìn)一步，所述含錫液中氯化氫濃度為180～250g/L。

進(jìn)一步，所述萃取劑用有機(jī)溶劑稀釋。

進(jìn)一步，所述有機(jī)溶劑為煤油或石油醚。

進(jìn)一步，萃取劑與含錫液接觸時(shí)，溫度≥50℃。

進(jìn)一步，萃取劑與含錫液接觸時(shí)，溫度為50～60℃。

進(jìn)一步，所述含錫液為鍍錫液。

進(jìn)一步，將萃取劑與含錫液分離后得到的萃取液中反萃出亞鐵離子的過(guò)程：包括將鹽酸與萃取液接觸，以及再分離出水相。

進(jìn)一步，所述鹽酸濃度為0.05～1mol/L。

進(jìn)一步，所述鹽酸濃度為0.5～1mol/L。

反萃時(shí)，萃取液與鹽酸的體積比優(yōu)選1：(2～10)。優(yōu)選為1：(3～5)。

三癸胺用于萃取分離鍍錫液中的亞鐵離子。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

如無(wú)特別說(shuō)明，在本發(fā)明的實(shí)施例中所述的鍍錫液和N₂₃₅萃取液均通過(guò)如下方法得到：

將(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O溶于20mL?2mol/L的鹽酸水溶液中，再定容到100mL，配制成0.1mol/L的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；將SnCl₂·6H₂O溶于20mL?2mol/L的鹽酸水溶液中，再定容到100mL，配制成0.1mol/L的亞錫標(biāo)準(zhǔn)溶液。

將上述20mL的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和20mL的亞錫標(biāo)準(zhǔn)溶液混合，配制成鍍錫液模擬液（以下簡(jiǎn)稱為鍍錫液）。