[發明專利]一種改性芳胺固化的浮力材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310730138.2
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103694641A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 孫謙;張樹華;魏浩;張森森;張茂偉
• 申請（專利權）人: 青島海洋新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L63/02;C08L63/04;C08G59/50;C08K13/04;C08K7/28
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技術領域

本發明涉及一種聚合物基復合泡沫材料，具體涉及一種改性芳胺固化的浮力材料及其制備方法。

背景技術

????低密度、高強度固體浮力材料是采用高性能樹脂及固化劑為基體，填充輕質高強度浮力調節介質作為基質，采用特種工藝加工而成。芳香胺固化的環氧樹脂，有很強的內聚力，分子結構致密，封閉性和機械強度高，是制備高強度固體浮力材料的優良材料。但芳香胺多為固體，需要加熱熔融和加熱固化，使用不便。將芳香胺進行液體化改性，其目的是使固體芳香胺液體化與環氧樹脂容易混合，延長使用壽命，提高反應活性，達到常溫固化及增韌的效果。

??中國專利CN?98100541.1?一種液體芳香胺固化的環氧灌封材料及其制備方法。本發明的液體芳香胺固化的環氧樹脂灌封料，包括雙酚?A環氧樹脂，液化芳香胺固化劑和填料硅微粉。該材料低毒，無刺激氣味，機械強度高，制備工藝簡便，成本低，易于工業化生產。其配比為：雙酚A環氧樹脂100質量份，液化芳香胺固化劑40--80質量份，硅微粉20--50?質量份，助劑5--10質量份。

??中國專利CN200810197192.4?一種環氧樹脂固化劑及其制備方法。本發明制備的液體芳胺固化劑，主要組份質量百分比為：4,4'-二氨基二苯基甲烷70%--76%,多氨基多苯基甲烷30%--24%。輔助組份的質量百分比為：稀釋劑45%--55%，催化劑1%--5%，雙環氧化合物4%--40%。常溫固化，固化反應溫和，放熱峰低，施工工藝性良好。粘結強度高，能滿足高溫施工使用期要求，適用于建筑、橋梁加固、粘結密封等領域。

??中國專利CN?201210004191.X公開了一種液化芳胺固化劑及其制備方法，其制備工藝為：于反應容器中加入質量百分數70%--78%的4,4'-二氨基二苯基甲烷（MDA），升溫到MDA熔點以上，MDA融化后，啟動攪拌器，由高位槽分批加入22%--30%的低粘度脂肪族環氧化合物，攪拌反應1--2小時。降溫到50℃--60℃出料過濾，制得液態芳胺固化劑，環氧固化物具有優良的耐高溫力學性能。

??中國專利CN201010176618.5報道了一種用于海底觀測平臺用固體浮力材料及其制造方法。由雙酚A環氧樹脂、丁氰膠乳增韌劑、改性脂肪胺固化劑、r-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶聯劑、填充空心玻璃微珠構成，可長期侵泡在海水中，使用安全可靠。

??本發明所采用的二氨基二苯基甲烷與羥基苯甲酸反應，進行芳胺液化改性，并用于固體浮力材料的常溫固化劑的相關資料未見報道。

發明內容???????????????????????????????????????

本發明克服現有技術的不足，提出一種改性芳胺固化的浮力材料及其制備方法，其特點是液化芳胺固化劑與環氧樹脂混溶性好，可常溫固化，使用壽命長，聚合反應緩和放熱峰低。由其可制備常溫固化的深海高性能固體浮力材料及淺海輕質復合泡沫浮體材料。

??本發明的技術方案為，一種改性芳胺固化的浮力材料及其制備方法，改性芳胺固化的浮力材料的組分包括環氧樹脂、環氧活性稀釋劑、空心玻璃微珠、硅烷偶聯劑、液化芳胺固化劑和?助劑，按100質量份環氧樹脂計為：環氧樹脂?100,???????????環氧活性稀釋劑?20--25?,?空心玻璃微珠45--90,?硅烷偶聯劑3--5，液化芳胺固化劑?30--40?,?助劑0--10?；

????制備工藝為：在備有攪拌器、溫度計的三口反應瓶中，加入4,4'-二氨基二苯基甲烷加熱熔融，與摩爾比1:1的水楊酸150℃反應1小時，降溫到80℃--90℃加入表面活性劑聚乙二醇，催化劑壬基酚，增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯，制得液化改性芳香胺固化劑。

???稱取環氧樹脂，環氧活性稀釋劑，硅烷偶聯劑，空心玻璃微珠等組分，用高速分散機分散。投入捏合機中，加入本發明合成的液化改性芳胺固化劑捏合，出料填入模具中，經固化制得固體浮力材料。

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???上述所述的環氧樹脂為：?雙酚Ａ環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、脂環族環氧樹脂或其混合物；其中雙酚Ａ縮水甘油醚二官能度環氧樹脂的環氧當量為１８４－２２５ｇ／ｍｏｌ；酚醛環氧樹脂為線型苯酚甲醛環氧樹脂，其環氧當量為１８０－２５０ｇ／ｍｏｌ；脂環族環氧樹脂為３，４－環氧基環己烷甲酸－３′，４′－環氧基環己烷甲酯，其環氧當量為１３１－１４３ｇ／ｍｏｌ；1,2-環氧基環己烷-4,5-二甲酸二縮水甘油酯，其環氧當量為110--125g/mol；