[發明專利]一種增強型頻率轉換發光材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310729653.9
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103881721A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 胡曰博;邱建備
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C09K11/86
• 分類號: C09K11/86;C09K11/88;C09K11/72;C03C10/00;C03C17/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種增強型頻率轉換發光材料的制備方法，其特征在于具體步驟包括：

（1）將A_yO_x、ZF_x、R_yO_x和Ln_yD_x的粉末充分混合并置于密封條件下，加熱至熔融狀態，然后澆注至預熱到200～350?℃的模板上，成型后在低于玻璃轉變溫度20～50?℃的條件下保溫3～8?h，最后以5～10?℃/min的速度進行退火至室溫，模板上分離即得到含稀土離子的玻璃；其中，x取值為1、2、3或5，y取值為1或2，A代表Ge，Te，Si，P元素中的一種或任意幾種；Z代表Pb，Y，La，Ca，Sr，Ba，Gd，Al，Zn，Cd、K，Na元素中的一種或任意幾種；R代表Pb，Y，La，Ca，Sr，Ba，Nb，P，Ga，Al，Gd，Zn，Ti，Sb，K，Na元素中的一種或任意幾種；Ln代表Yb，Er，Tm，Ho，Tb，Nd，Pr，Dy，Eu，Ce稀土元素中的一種或任意幾種；D代表O，F元素中的一種；

（2）將含稀土離子的玻璃在析晶溫度以下20～50℃的條件下熱處理1～36?h，自然冷卻至室溫，即得到含稀土離子透明微晶玻璃；

（3）將含稀土離子透明微晶玻璃的表面涂覆導電銀膠或制備金屬鍍膜，然后將其中一個表面或者兩個表面同時作為陽極，在200～400?℃和300～800?V條件下進行電場輔助熱擴散10?min～5?h；

（4）將步驟（3）中電場輔助擴散后的含稀土離子透明微晶玻璃清洗干凈，然后在低于玻璃轉變溫度以下50～250?℃范圍內熱處理0.5～48?h，得到增強型頻率轉換發光材料。

2.根據權利要求1所述的增強型頻率轉換發光材料的制備方法，其特征在于：所述A_yO_x、ZF_x、R_yO_x和Ln_yD_x的摩爾百分比分別為：30～65?mol%、10～45?mol%、2～40?mol%、0.01～10?mol%。

3.?根據權利要求1所述的增強型頻率轉換發光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的混合粉末在溫度為900～1500?℃的條件下加熱20～60?min至熔融。

4.根據權利要求1所述的增強型頻率轉換發光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中含稀土離子透明微晶玻璃的表面涂覆導電銀膠的方法是首先對其表面進行打磨拋光處理，并制成厚度為1?mm的薄片，然后在其表面涂覆BYJ0775?型導電銀膠后干燥備用。

5.根據權利要求1所述的增強型頻率轉換發光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中含稀土離子透明微晶玻璃的表面金屬鍍膜的制備是先依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗5～10?min，以去除表面的有機雜質，然后放入V_HCl:V_H2O=1:2的HCl溶液中浸30～60?min，以去除表面的無機雜質和氧化物，最后再用去離子水清洗4?次以上，用N₂吹干備用，最后采用真空熱蒸發技術或磁控濺射技術對其表面鍍覆100～800?nm的純金或銀鍍膜。

6.根據權利要求1所述的增強型頻率轉換發光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中含稀土離子透明微晶玻璃涂覆導電銀膠的清洗是用濃度為5～20wt%的稀硝酸。

7.根據權利要求1所述的增強型頻率轉換發光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中含稀土離子透明微晶玻璃的金屬鍍膜清洗是采用機械力去除，并用去離子水清洗干凈。