[發明專利]一種共聚物接枝中空二氧化硅微球超疏水表面的制備方法

有效

• 申請號: 201310729546.6
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103709938A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 劉偉良;劉金秋;徐文華;何東新
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C09D187/00
• 分類號: C09D187/00;C08G83/00;C08F212/08;C08F220/32
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1.一種共聚物接枝中空二氧化硅微球超疏水表面的制備方法，步驟如下：

1）合成雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯

將氫氧化鉀溶解在丙烯酸中，將阻聚劑加入到雙酚A二縮水甘油醚的甲苯溶液中，將上述兩個溶液混合，通氮氣，90～110℃下攪拌反應48～60小時，冷卻至室溫，加入甲苯和去離子水充分攪拌，萃取，分液，用去離子水洗滌至中性，減壓蒸餾除去溶劑，柱色譜層析得到雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯；其中，所述氫氧化鉀的用量為丙烯酸和雙酚A二縮水甘油醚質量和的0.5～0.7%，所述阻聚劑為對苯二酚，用量為溶液總質量的0.02～0.05%，所述反應溶液中甲苯的用量為丙烯酸和雙酚A二縮水甘油醚質量和的10～15倍，所述萃取溶液中甲苯與去離子水的體積比為1.5～2.5:1，用量為反應溶液總質量的0.5～1倍；

2）合成苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物

將苯乙烯、所述雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯以質量比6～4:1加入到四氫呋喃中，加入偶氮二異丁腈，通氮氣，在60～80℃下攪拌反應24～36小時，反應液用沉淀劑沉淀，抽濾，并用丙酮溶解沉淀物，再次用沉淀劑沉淀，抽濾，真空干燥研磨，得到苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物；其中，所述偶氮二異丁腈用量為苯乙烯和雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯質量和的0.5～1%；所述四氫呋喃用量為苯乙烯和雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯質量和的2～3倍；

3）制備中空二氧化硅微球

將0.15～0.2g聚丙烯酸加入到4.5ml氨水中混合均勻，混合溶液加入到90ml無水乙醇中，常溫，攪拌半小時之后，加入0.25～0.50ml正硅酸乙酯，繼續反應6小時，離心，洗滌，干燥，得到中空二氧化硅微球；

4）制備氨基化的中空二氧化硅微球

將無水乙醇和去離子水按體積比1:1混合，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，加入所述中空二氧化硅微球，超聲分散，80~100℃下攪拌反應20～25小時；其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷在混合溶液中的體積分數為3～8%，所述中空二氧化硅微球在混合溶液中的質量分數為0.1～0.5%；

5）制備共聚物接枝中空二氧化硅微球

將所述共聚物與所述氨基化的中空二氧化硅微球以質量比20～10:1加入有機溶劑中，超聲分散，60～80℃下攪拌反應20～25小時，抽濾，經有機溶劑反復洗滌，真空干燥，得到苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物接枝的中空二氧化硅微球；

6）制備苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物接枝的中空二氧化硅微球超疏水表面

將所述苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物接枝的中空二氧化硅微球，三乙烯四胺以質量比1:0.1加入到有機溶劑中，超聲分散，涂覆到無機或有機材料表面，60～70℃下固化10～24小時制得所述超疏水表面。

2.如權利要求1所述的一種共聚物接枝中空二氧化硅微球超疏水表面的制備方法，其特征在于：在所述苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物的合成過程中，所述沉淀劑為甲醇和水體積比為2:8的混合物。

3.如權利要求1所述的一種共聚物接枝中空二氧化硅微球超疏水表面的制備方法，其特征在于：在所述共聚物接枝中空二氧化硅微球的制備過程中，所述有機溶劑為甲苯、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺，用量為所述共聚物質量的40～50倍。

4.如權利要求1所述的一種共聚物接枝中空二氧化硅微球超疏水表面的制備方法，其特征在于：在所述苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物接枝的中空二氧化硅微球超疏水表面的制備過程中，所述有機溶劑為四氫呋喃，甲苯或丙酮，所述無機或有機材料為陶瓷、玻璃、高分子材料。