[發明專利]一種環嗪酮的合成工藝

有效

• 申請號: 201310729322.5
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103755654A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 高焰兵;黃金祥;過學軍;李波;楊小明;胡安勝;吳建平;程偉家
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07D251/46
• 分類號: C07D251/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種環嗪酮的合成工藝，其特征在于：所述工藝包括以下步驟:

（1）氯甲酸乙酯的合成：在酯化塔內先通入0.46份重量乙醇，在緩慢通入1.05份重量的光氣，控制塔內反應溫度35-40℃，通入時間為1小時，生成的氯甲酸乙酯從酯化塔的頂部溢流出來進氯甲酸乙酯儲槽備用。

（2）氰氨基甲酸乙酯的合成：在水解釜中加入19分重量的水，開啟夾套蒸汽升溫至30-50℃，再向水解釜內投入3.4份重量的石灰氮進行水解反應，反應時間為1小時，然后過濾，將濾液用泵一次性打入胺化釜內，在冷卻降溫下滴加步驟1中生成的氯甲酸乙酯，并控制反應液PH為6-7，滴加結束后保溫一小時，將物料用泵轉入甲基物合成釜待用。

（3）甲基化物合成：將1.63份重量的硫酸二甲酯用真空吸入計量槽中備用；將甲基物合成釜內的步驟2中生成的氰胺基甲酸乙酯冷卻，然后加入四丁基溴化銨；后滴加計量好的硫酸二甲酯,并且控制反應物料PH=7,維持時間為30分鐘；然后將物料升溫至40-45℃,保持時間為3小時溫度不變，然后后靜止分層，分去下層水層,留有上層油層灌桶備用。

（4）胍的合成：向1.125份重量的二甲胺水溶液中加入鹽酸，生成二甲胺鹽酸鹽控制PH7-8；然后加入步驟3中生成的甲基化物，反應溫度為90℃，同時通過液堿調節反應物料的pH值為7-8；再將物料放入萃取釜,用冰醋酸調物料PH=5-6；再向萃取釜內加氯仿萃取剩余甲基物；然后開啟夾套冰鹽水控制萃取釜的溫度為-5℃,同時向萃取釜內滴加液堿至萃取釜內的PH=12，在向萃取釜內加氯仿萃取胍；將萃取釜內的廢水分入水槽,萃取的氯仿胍混合物經水洗后轉入胍氯仿脫溶釜，同時氯仿脫溶釜內的溫度為80-85℃；然后啟動模式蒸發器，開始脫氯仿，同時氯仿脫溶釜內的胍水份≤1000ppm，生成胍備用。

（5）環己基異氰酸酯的合成：將0.99份重量的環已胺與3.5份重量甲苯配成溶液，并將溶液轉移至高位計量槽備用；將甲苯加入到冷光化釜內，開夾套冷凍鹽水將甲苯降溫至5度以下，向冷光化釜內通入光氣；然后在冷卻條件下向冷光化釜內滴加環己胺甲苯溶液；然后將冷光化釜內的產品轉入到熱光化釜內，用蒸汽夾套緩慢加熱，在回流條件下，進行通光反應，直至環已胺全部轉化為環已基異氰酸酯，物料變透明，然后用氮氣趕光至游離酸合格后將物料轉入精餾釜；再對精餾釜內的產品進行減壓精餾，待精餾系統真空穩定后，緩慢升溫，升溫時間為1.5-2.5小時的時候，將精餾釜內的前餾份甲苯采出，再繼續升溫達到一定釜溫后，采出中間餾份；將中間餾份重復精餾，繼續升溫后釜溫達到一定溫度后開始采出后餾份環已基異氰酸酯備用；將剩余重組分殘液進行環保處理。

（6）環嗪酮的合成：將甲苯、步驟4中生成的胍、1份重量的環己基異氰酸酯投入環合釜保溫1小時后升溫至45-50℃保溫2小時，再生溫至70-75℃保溫3小時；然后冷卻至35-40℃，向環合釜內通入二甲胺氣體，流量控制25-30m³/h,反應時間為5-6小時；再向環合釜內加入0.01份重量的甲醇鈉；再向環合釜內繼續通入二甲胺20分鐘；然后再向環合釜內加入0.005份重量的冰醋酸，進行冷卻；將環合釜內的產品放入到水洗釜水洗二至三次；將水洗釜內的料液抽入脫溶釜進行真空脫溶，脫溶釜的終點釜溫≤100℃；將正已烷與甲苯混合溶劑加入到脫溶釜內；將脫溶釜內的產品抽至結晶釜內冷卻至1-2℃，然后放料抽濾得環嗪酮成品，將母液壓入精餾釜精餾后回用。