[發明專利]一種層析柱的裝填方法

有效

• 申請號: 201310728877.8
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103752038A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 蒲含林
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;陳燕嫻

技術領域

本發明屬于色譜層析分離技術領域，具體涉及一種層析柱的裝填方法。

背景技術

經典的層析柱裝柱法有干法裝柱和濕法裝柱兩種。干法裝柱是把層析介質（填料或吸附劑如：硅膠、氧化鋁、硅藻土、樹脂、凝膠等）先加入層析柱中，使填料層裝填均勻，加完填料后，在柱子上端塞上帶有活塞（或閥門）的接頭，用泵在柱子下端抽氣幾分鐘至幾十分鐘，然后一邊抽氣，一邊將柱子上端接頭通過管子吸入裝柱溶劑；或者將填料加入柱子后，將柱子灌滿裝柱用溶液，把裝柱液從底部放出，即用裝柱液順流3～5個柱體積，排出柱中的氣泡。濕法裝柱一般是將填料與溶劑在容器中混合均勻，使填料浸透溶劑排除氣泡后直接倒入到層析柱中，同時打開柱子底部的活塞或閥門，使柱子中的溶劑和填料均勻沉降；或者在容器中將填料拌勻后用泵將拌勻的填料與溶劑一起均勻泵入層析柱中，放開底部的活塞或閥門使裝柱液均勻流出，填料在柱子中均勻沉降。

上述現有技術中：干法裝柱比較節省溶劑，裝柱過程中溶劑損失較少，但減壓的方法會造成溶劑部分損失，減壓對柱子的成本和真空耐受能力要求較高；而直接反復用裝柱溶劑沖洗去除干柱中氣泡的辦法往往效果不佳，不能較全面的去除填料中的氣泡，造成柱子裝填效果不理想。濕法裝柱需要增加潤濕填料的容器，拌勻填料的操作在放大規模操作時相對困難，同時容易造成裝柱溶劑的損耗。鑒于上述原因，有必要對現有的層析柱裝填方法進行改進。

發明內容

為解決現有技術的缺點和不足之處，本發明的目的在于提供一種層析柱的裝填方法。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種層析柱的裝填方法，包括以下步驟：

（1）將層析介質從物料口裝入層析柱；

（2）從層析柱底部通入溶劑浸潤層析介質；

（3）通過改變層析柱中溶劑的液面高度數次將層析介質中的氣泡排除，層析介質完全浸潤后，完成層析柱的裝填。

實現本發明的一種實施方式是，步驟（2）中以膠管和漏斗實現從層析柱底部通入溶劑，所述膠管一端連接層析柱底部，另一端連接漏斗，從漏斗中加入溶劑的同時提升漏斗高度從而達到從層析柱底部通入溶劑的目的，通過控制漏斗高度控制從層析柱底部通入溶劑的高度。

上述方案優選用于實驗室小型玻璃層析柱的裝柱。

實現本發明的一種實施方式是，在步驟（2）中以膠管和儲液瓶實現從層析柱底部通入溶劑，所述膠管一端連接層析柱底部，另一端連接儲液瓶，提升儲液瓶高度從而達到從層析柱底部通入溶劑的目的；通過控制儲液瓶的高度控制從層析柱底部通入溶劑的高度。

上述方案優選用于十公斤以下質量填料的層析柱的裝填。

實現本發明的一種實施方式是，步驟（2）中以溶劑泵實現從層析柱底部通入溶劑，所述溶劑泵一端連接層析柱底部的閥門，另一端連接溶劑儲罐，從而達到直接從層析柱底部通入溶劑的目的；通過控制溶劑泵開和關控制進入層析柱中溶劑的量。

上述方案優選用于數十公斤質量填料以上的層析柱的裝填。

實現本發明的一種實施方式是，在步驟（3）中通過以下方式改變層析柱中溶劑的高度：在潤濕層析柱中1/3層析介質后，停止加入溶劑；放回部分溶劑到容器中，然后再次加入溶劑，溶劑再次放回到容器中；重復以上加入溶劑、放回溶劑步驟數次（即改變層析柱中溶劑的液面高度），排出層析介質中的氣泡、浸潤層析介質。

步驟（3）優選通過改變層析柱中溶劑的液面高度重復3～5次。

實現本發明的一種實施方式是，在步驟（3）重復加入溶劑、放回溶劑步驟時，后一次加入的溶劑高度高于前一次加入的溶劑高度。

實現本發明的一種實施方式是，在步驟（3）重復加入溶劑、放回溶劑步驟時，第二次加入的溶劑量為層析柱中層析介質的1/2高度，第三次加入的溶劑量為層析柱中層析介質的2/3高度。

本發明的原理是：溶劑進入柱子時將部分填料潤濕排出氣泡，排出的氣泡將柱中上部的填料頂起，適當調低溶劑液面，部分填料在重力作用下落下，氣泡向上移動；再調高溶劑的液面，潤濕的填料增多，柱子中的氣泡向更上一層移動，更上一層的部分填料落下。如此數次全部填料被完全潤濕，氣泡被完全排出。氣泡是否排出完全可以從層析柱的側面視鏡觀察或從柱子的頂部觀察，如通過改變柱中溶劑液面高度而填料的高度不再變化時即表明氣泡完全排出。

與現有技術相比，本發明具有以下優點及有益效果：

（1）本發明操作簡單方便、效率高、效果好，更適合放大的生產設備。