[發明專利]一種用于液相色譜熒光檢測器的大體積流通池

有效

• 申請號: 201310728584.X
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN104749299A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 關亞風;耿旭輝;劉洪鵬;完玲中
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/74
• 分類號: G01N30/74
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明專利涉及液相色譜檢測器技術領域，更具體地說，涉及一種用于熒光檢測的流通池。

背景技術

液相色譜（LC）作為一種高效能的分離技術，廣泛地用于混合物質的分離分析。檢測器是液相色譜系統的關鍵部件之一。熒光檢測器（FLD）是一種高靈敏度檢測器，液相色譜與熒光檢測器相結合，廣泛地用于復雜混合樣品中痕量生物和環境物質的檢測。流通池是熒光檢測器的核心部件之一，其主要作用是傳輸流動相并提供熒光檢測區域。激發光照射到流通池內的流動相上，當有熒光物質流過時，該物質受激發發射出熒光，通過檢測熒光強度實現對該熒光物質濃度的檢測。流通池的性能嚴重影響整個檢測系統的性能，如檢測靈敏度、分離度等。從色譜分離原理上講，流通池體積越小，峰展寬越小，越有利于色譜組分分離。液相色譜用的標準流通池池體積為8-10L，微池體積為。從檢測原理上講，增大池體積可以增加參與激發的樣品分子數目，增加受激發的絕對熒光分子數，從而能夠檢測靈敏度。如Waters公司近來推出的2475熒光檢測器采用創新的軸向激發、徑向收集設計，采用大體積流通池，池體積為13L，有效提高了激發光程，獲得了高靈敏度。但是，流通池體積越大，峰展寬越大，越不利于混合組分的分離。因此，如何在大池體積流通池中獲得優異的分離度一直是個難題。

發明內容

針對上述技術難題，本發明提供一種用于液相色譜熒光檢測器的大體積流通池。以大內徑石英管作為流通池的檢測池，極大提高了檢測器的靈敏度。入口接頭和出口接頭采用三次變徑設計，顯著降低譜帶寬度的展寬，解決了增加池體積帶來的峰展寬問題。

本發明的技術方案是：

一種用于液相色譜熒光檢測器的大體積流通池，由入口引管、入口接頭、石英管、出口接頭和出口引管組成，其特征在于：

入口接頭為圓柱形，其左端端面設有第一圓柱形凹槽，其右端端面設有第一倒圓錐臺形凹槽、即第一倒圓錐臺形凹槽的左側底面的直徑小于第一倒圓錐臺形凹槽的右側開口端面的直徑；于第一倒圓錐臺形凹槽的底面設有第二圓柱形凹槽，于第一圓柱形凹槽的底面和第二圓柱形凹槽的底面間設有第一通孔；第一圓柱形凹槽、第一通孔、第二圓柱形凹槽、第一倒圓錐臺形凹槽均與入口接頭同軸設置；

入口接頭的第一倒圓錐臺形凹槽端插置于石英管的左側端口中；入口引管的一端插置于入口接頭的第一圓柱形凹槽內；

出口接頭為圓柱形，其右端端面設有第三圓柱形凹槽，其左端端面設有第二倒圓錐臺形凹槽、即第二倒圓錐臺形凹槽的右側底面的直徑小于第二倒圓錐臺形凹槽的左側開口端面的直徑；于第二倒圓錐臺形凹槽的底面設有第四圓柱形凹槽，于第三圓柱形凹槽的底面和第四圓柱形凹槽的底面間設有第二通孔；第三圓柱形凹槽、第二通孔、第四圓柱形凹槽、第二倒圓錐臺形凹槽均與出口接頭同軸設置；

出口接頭的第二倒圓錐臺形凹槽端插置于石英管的右側端口中；出口引管的一端插置于出口接頭的第三圓柱形凹槽內。

入口接頭第一倒圓錐臺形凹槽一側端的外壁面沿徑向向內凹陷形成環形臺階；入口接頭的第一倒圓錐臺形凹槽端插置于石英管的左側端口中；

出口接頭第二倒圓錐臺形凹槽一側端的外壁面沿徑向向內凹陷形成環形臺階；出口接頭的第二倒圓錐臺形凹槽端插置于石英管的右側端口中；

石英管的左右端口的兩個端面分別與入口接頭和出口接頭的環形臺階相抵接。

第二圓柱形凹槽的內徑與第一倒圓錐臺形凹槽的底面的直徑相同，且大于第一通孔的直徑；第四圓柱形凹槽的內徑與第二倒圓錐臺形凹槽的底面的直徑相同，且大于第二通孔的直徑；

入口引管的內徑小于入口接頭的第一通孔直徑；出口引管的內徑小于出口接頭的第二通孔直徑。

所述入口接頭和出口接頭的第一、第二倒圓錐臺形凹槽的錐角為45-100°，優選60-90°。

所述出口接頭第二通孔直徑大于入口接頭第一通孔直徑；所述出口接頭第三圓柱形凹槽的直徑大于入口接頭第一圓柱形凹槽的直徑。

所述入口接頭和出口接頭與石英管的密封方式為密封墊機械緊固或膠粘緊固。

所述入口接頭和出口接頭的材料為非熒光的黑色材料，如表面發黑的金屬或無熒光的黑色高分子材料。

所述石英管的內徑為1-5mm，檢測區長度為1-7mm。

與現有技術相比，本發明流通池具有如下優點：

1、流通池的池體積為10L～100L，極大地提高了激發光程和受激發的絕對熒光分子數，提高了檢測器的靈敏度。