[發明專利]一種鑒別蜂蜜中淀粉糖漿摻假的高效液相色譜測定方法無效
| 申請號: | 201310728497.4 | 申請日: | 2013-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN104749290A | 公開(公告)日: | 2015-07-01 |
| 發明(設計)人: | 熊曉輝;汪丹丹;陸利霞;吳震威;李壹;丁安幫 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司: | 無 | 代理人: | 無 |
| 地址: | 211816 江蘇省南京市浦口*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鑒別 蜂蜜 淀粉 糖漿 摻假 高效 色譜 測定 方法 | ||
1.一種鑒別蜂蜜中淀粉糖漿摻假的高效液相色譜測定方法,其特征在于:該方法包括以下的步驟:
(1)樣品的預處理
每克蜂蜜樣品溶于1~5mL蒸餾水中,所得溶液用0.22~0.45μm濾膜過濾;或為每克蜂蜜樣品溶解于1~5mL蒸餾水中,然后樣品溶液轉移至固相萃取小柱,并至樣液完全流出后,再用1~5倍柱體積的乙腈或甲醇水溶液(10~30%,v/v)洗脫,收集洗脫液。將洗脫液用0.22~0.45μm濾膜過濾待測定。
(2)高效液相色譜儀測定
取預處理后的樣品進行高效液相色譜測定;其液相色譜條件為:
色譜柱:低聚糖分析柱;
流動相:蒸餾水;
柱溫:70~100℃;
流速:0.2~1mL/min;
進樣量:10~20μL;
檢測器:示差檢測器(RI)。
(3)結果判定
根據特征的“指紋區”和“指紋峰”M,可定性判定蜂蜜中是否摻入淀粉糖漿;淀粉糖漿摻假的最低檢測限為1%,適合于所有蜂蜜品種的淀粉糖漿摻假鑒定。
2.根據權利要求1所述步驟(1)中固相萃取柱為:OASIS?HLB或相當者。
3.根據權利要求1所述的步驟(2)中所述低聚糖分析柱為三菱MCI?GEL?CK04SS、Benson?BP-200碳水化合物Ag+、Aminex?HPX-42A或相當者。
4.根據權利要求1中步驟(3)所述特征的“指紋區”和“指紋峰”M,其特征在于,淀粉糖漿及摻入淀粉糖漿的蜂蜜中均在10~30min出現特征的低聚寡糖“指紋區”(DP6~13)并在麥芽六糖至麥芽七糖之間存在典型“指紋峰”M,而純蜂蜜中不存在“指紋區”和“指紋峰”M;以此作為蜂蜜中摻入淀粉糖漿的鑒定指標;不同工藝條件和不同原料生產的糖漿摻假的蜂蜜特征低聚寡糖“指紋區”會有所差異,但不影響“指紋峰”M的基本特征和判定。
5.根據權利要求1、4所述的方法,其特征在于不同工藝條件和不同原料生產的淀粉糖漿包括果葡糖漿、麥芽糖漿、異麥芽糖漿、飴糖漿等淀粉糖漿。
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