[發(fā)明專利]一種對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液廢水的處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310728491.7
• 申請(qǐng)日: 2013-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN103756359A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國林;肖鳳蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江勁光化工有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/51
• 分類號(hào): C09B62/51;C02F1/00
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及工業(yè)廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液廢水的處理方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著工業(yè)的飛速發(fā)展，我國染料工業(yè)取得了巨大發(fā)展，同時(shí)也帶來了嚴(yán)重的環(huán)境污染問題，其中染料產(chǎn)業(yè)和染料中間體產(chǎn)業(yè)產(chǎn)生的廢水是污染嚴(yán)重的工業(yè)廢水之一。對(duì)位酯是一種活性染料的重要中間體。用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料，廣泛應(yīng)用于印染、紡織、化工等行業(yè)?，F(xiàn)有的對(duì)位酯生產(chǎn)工藝，在得到目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)位酯的同時(shí)，產(chǎn)生大量廢水，廢水中以含對(duì)β-羥乙基砜乙酰苯胺母液廢水所占比例最大且最難處理。目前對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液廢水主要是經(jīng)過廢水綜合處理后達(dá)標(biāo)排放，有機(jī)物未經(jīng)回收，處理費(fèi)用極高。由此問題已嚴(yán)重地影響了對(duì)位酯及與對(duì)位酯相關(guān)產(chǎn)業(yè)的正常發(fā)展。

對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液廢水作為對(duì)位酯生產(chǎn)過程最大量的廢水，其重要可利用成分為對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺，該母液廢水COD(耗氧量)高，高達(dá)數(shù)萬，無機(jī)鹽含量（主要為硫酸鈉）質(zhì)量分?jǐn)?shù)約16%。因?yàn)閷?duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液水含鹽量較高，一般的處理都會(huì)進(jìn)行脫鹽處理，但在進(jìn)行脫鹽處理時(shí)由于對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺溶解度很小，所以進(jìn)行脫鹽時(shí)在析出鹽的同時(shí)有機(jī)物對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺也同時(shí)隨鹽一同析出，這樣會(huì)導(dǎo)致鹽與有機(jī)物混合在一起，很難進(jìn)行分離，從而分離出來的鹽因含有大量有機(jī)物而不能重新使用，又面臨新的廢渣處理問題，且濃縮液中的有機(jī)物含量大大降低，也不利于回收利用，目前為止，該廢水在國內(nèi)外還沒有一個(gè)理想的處理方法，因此該廢水的綜合治理已經(jīng)成為一個(gè)迫切需要解決的問題。

公開號(hào)為CN?102898857A的中國發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種偶合反應(yīng)母液廢水循環(huán)套用工藝，重氮鹽溶液或懸浮液與溶解或打漿的偶合組份進(jìn)行偶合反應(yīng)，在反應(yīng)過程中，冷卻控制反應(yīng)溫度，加水調(diào)整流動(dòng)性，加酸或堿保持PH處于合適范圍內(nèi)，到達(dá)偶合終點(diǎn)后，母液經(jīng)鹽析、壓濾分離出染料濾餅，大部份母液廢水返回前道偶合反應(yīng)工序中循環(huán)使用，在對(duì)偶合組份有適當(dāng)溶解性或適用于打漿前提下，母液廢水進(jìn)一步返回至偶合組份的溶解或打漿工序循環(huán)使用，剩余部份的母液廢水常規(guī)處理后排放。

公開號(hào)為CN102796397A的中國發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種利用T酸母液廢水合成活性印花染料的方法，它包括以下步驟：1)、T酸母液水的預(yù)處理；2）、一縮；3）、二縮；4）、一次重氮；5）、一次偶合；6）、二次重氮；7）、二次偶合，經(jīng)過上述步驟制備得到活性印花染料。該活性染料具有較高的溶解性及較低的直接性，且提升力良好，有著較高的品質(zhì)且生產(chǎn)成本較低的特點(diǎn)，同時(shí)有效降低了T酸母液廢水中的有機(jī)成分，便于T酸母液廢水的達(dá)標(biāo)排放。

現(xiàn)有技術(shù)中，還沒有一種能有效處理對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液廢水的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液廢水的處理方法，使母液廢水中的對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺水解轉(zhuǎn)化成對(duì)-β羥乙基砜苯胺，直接回用于染料合成，制備得到的染料具有良好的染色性能，是一只環(huán)保的活性染料。

一種對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液廢水的處理方法，包括如下步驟：

（1）對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液水的預(yù)處理：將對(duì)-β羥乙基砜乙酰苯胺母液水加硫酸水解，水解完全后加液堿中和至pH值為5.8～6.2，中和后的物料進(jìn)MVR處理系統(tǒng)繼續(xù)進(jìn)行脫鹽和濃縮，直至氨基值達(dá)16%及以上，得主成分為對(duì)-β羥乙基砜苯胺的母液廢水；

（2）重氮反應(yīng)：將水、碎冰和K酸混合打漿，然后加入亞硝酸鈉溶液，反應(yīng)結(jié)束后去除過量亞硝酸鈉，得重氮液；

（3）偶合：將重氮液加入間脲基苯胺溶液中，加入過程中控制pH值為5.0-5.5；溫度為8-12℃，反應(yīng)結(jié)束調(diào)pH值為5.5-6.0，得偶合液；

（4）一縮：將碎冰、三聚氯氰和打漿劑混合打漿得三聚氯氰懸浮漿液，向三聚氯氰懸浮漿液中滴加步驟（3）所得偶合液，滴加完成后調(diào)整pH值至4.0-5.0，保持5℃以下反應(yīng)2.5～3.5小時(shí)，得一縮液；

（5）二縮：將步驟（1）所得母液廢水加入到所述一縮液中，調(diào)pH值至6.0，溫度在5-8℃，pH穩(wěn)定后，再用1～1.5h升溫到54～56℃，維持pH值至6.0-6.5，溫度54～56℃反應(yīng)7.5～8.5h，得黃色活性染料。