[發明專利]一種瀝青液相包覆改性人造石墨的鋰電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310728426.4
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103682350A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 晏犖;候賢華
• 申請（專利權）人: 東莞市凱金新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/587;H01M4/1393
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• 代理人: 暫無信息

1.一種瀝青液相包覆改性人造石墨的鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）對石油焦進行機械粉碎，然后對粉體進行機械球磨得到微細粉體，并進行細粉分級處理；

???（2）將分級后的微細粉體與3~8質量%瀝青粉體進行混合，然后將混合均勻的粉體投入到中溫反應釜里反應，最后出料；

（3）將出料粉體經過整形分級機再一次進行整形分級處理；

???（4）將上述所得的產物進行高溫石墨化處理，然后再經過分級處理，即可得到人造石墨材料A，所述人造石墨材料A的D50為10μm；

（5）將步驟1所制備的A加入裝有一定量的無水乙醇的燒杯中，并攪拌分散10min~30min，得到混合物B；

（6）稱取人造石墨A質量的5%~15%的瀝青溶解于一定量的四氫呋喃中，高速攪拌0.5~1h，使瀝青溶解更充分，過200目的篩，除掉殘渣，得到混合液C；

（7）將混合液C緩慢倒入裝有混合物B的燒杯中，然后加入無水乙醇調節漿料的固體含量至10~30%，繼續攪拌0.5~1h，再將混合液C進行閉式循環噴霧干燥制粉，得到前驅體D；

（8）將步驟（7）得到的前驅體D在惰性氣體環境中升溫至700~1100℃，恒溫保持1~5h，得到所述瀝青液相包覆改性的人造石墨負極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中所述反應的條件，反應釜內溫度為500~650℃，釜內攪拌速度為20~50r/min，反應時間是6-10h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的高溫石墨化處理，石墨化溫度2400℃~3000℃，處理時間36~72h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（5）、（6）和（7）中攪拌速度為400~2000r/min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（7）中所述的干燥制粉通過閉式循環噴霧干燥機進行，所述的閉式循環噴霧干燥機為離心霧化器，其轉速為15000~40000r/min，進出口溫度分別為100~150℃和80~100℃，進料速度為20~30mL/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（8）中所述的惰性氣體為純度為99.999%的氮氣或純度為99.999%的氬氣，升溫速度為2～5℃/min。

7.權利要求1所述的制備方法在制備鋰電池負極片中的應用。?

8.一種鋰電池負極片的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將權利要求1制備的瀝青液相包覆改性的人造石墨的鋰電池負極材料和粘結劑、導電劑按照（88～93）：（5～10）：2的重量比均勻混合，得到漿料；

（2）將步驟（1）中得到的漿料涂覆在銅箔上，經真空干燥5～24h，然后輥壓，得到所述鋰電池負極片。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述瀝青液相包覆改性的人造石墨的鋰電池負極材料、粘結劑和導電劑的重量比為89:9:2。

10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述粘結劑為粘結劑LA133或聚偏二氟乙烯；所述導電劑為導電碳黑Super-P、乙炔黑、納米碳或導電液；步驟（2）中所述的涂覆厚度為100~180微米；所述的輥壓厚度為75~150微米；所述真空干燥溫度為50~100℃。